断续流动注射-催化原子荧光光谱法测定碘.PDFVIP

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 8 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2003 年 8 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 965～968 断续流动注射催化原子荧光光谱法测定碘 姜能座 (福建省测试技术研究所 ,福州 350003) 摘 　要 　基于碘对亚砷酸硫酸铈的催化反应 ,断续流动进样 ,用氢化物发生原子荧光光谱法直接测定 As 的浓度变化 ,建立了微量碘间接测定的方法。在实验条件下 ,碘离子的线性范围为 0～80 μ gL ;相对标准偏差 μ 为 23 % ;检测限为 4 gL ;加标回收率为 925 %～982 % 。测定结果与硫氰酸铁亚硝酸催化动力学法相比具 有很好的一致性。 关键词 　断续流动注射 ,催化反应 ,原子荧光光谱 ,碘 1 　引　　言 微量碘的测定通常采用催化动力学法 ,主要有硫氰酸铁亚硝酸体系1 ,2 和亚砷酸硫酸铈体系3 ,4 。 5 6 7 8 9 除此之外 ,化学发光法 、ICPAES 法 、间接原子吸收法 、荧光法 、流动注射分析法 也有报道。随 着原子荧光光谱分析方法的日益成熟 ,原子荧光光度计的普及 , 已在冶金分析、沉积物分析、土壤分析等 方面得到广泛应用10 。 本文提出的微量碘间接测定的方法是基于碘对亚砷酸硫酸铈反应的催化作用 ,断续流动进样 ,标 准和样品中定量加入 As 用氢化物发生原子荧光光谱法直接测定 As 的荧光强度 ,从而达到测定微量 碘的目的。该方法具有所用试剂少、灵敏度高、自动化程度高、方便快捷及实用性强等特点。 2 　实验部分 21 　仪器及分析流程 ( ) AFS2202a 非色散双道原子荧光光度计 北京万拓仪器公司 ; 断续流动进样器 ,砷空心阴极灯。断 续流动进样器需增加一个三通并去掉第二级气液分 离器 , 图 1 为改装后的断续流动注射的流程。 22 　试剂 ( ) 浓硫酸 GR ;0. 01 molL 硫酸铈溶液 :称取 0. 40 ( ( ) ) ( g 硫酸铈 Ce SO ·4H O 溶于 100 mL 硫酸溶液 18 4 2 2 molL) 中;50 mgL 砷标准溶液 ;100 gL 碘标准贮备 ( ) 　图 1 　断续流动注射流程图 液 :称取 0. 1308 g 碘化钾 110 ℃干燥至恒重 ,用水定 容至 100 mL ;100 mgL 碘标准工作液 ;20 gL 硼氢化 Fig. 1 　Schematic diagram of stepflow injec