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电子衍射环分析
第二十一章 电子衍射 ;按入射电子能量的大小,电子衍射可分为
透射式高能电子衍射
高能电子衍射
反射式高能电子衍射
低能电子衍射
;第一节 电子衍射原理;;一、电子衍射基本公式;故式(8-2)可近似写为
2sin?=R/L
将此式代入布拉格方程(2dsin?= ? ),得
?/d=R/L
Rd=?L (8-3)
式中:d——衍射晶面间距(nm)
?——入射电子波长(nm)。
此即为电子衍射(几何分析)基本公式(式中R与L以mm计)。 ;;二、多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征 ;样品中各晶粒同名(HKL)面倒易点集合而成倒易球(面),倒易球面与反射球相交为圆环,因而样品各晶粒同名(HKL)面衍射线形成以入射电子束为轴、2?为半锥角的衍射圆锥。不同(HKL)衍射圆锥2?不同,但各衍射圆锥均共项、共轴。
各共顶、共轴(HKL)衍射圆锥与??直于入射束的感光平面相交,其交线为一系列同心圆(称衍射圆环)即为多晶电子衍射花样。多晶电子衍射花样也可视为倒易球面与反射球交线圆环(即参与衍射晶面倒易点的集合)的放大像。
电子衍射基本公式[式(8-3)及其各种改写形式]也适用于多晶电子衍射分析,式中之R即为衍射圆环之半径。 ;三、多晶电子衍射花样的标定;多晶电子衍射花样的标定;;表6-1 立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和(m) ;多晶金衍射花样;表8-1 金多晶电子衍射花样标定[数据处理]过程与结果;四、单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征;单晶电子衍射花样特征;五、单晶电子衍射花样的标定;图8-5 单晶衍射花样的周期性
如上图所示,表达衍射花样周期性的基本单元(可称特征平行四边形)的形状与大小可由花样中最短和次最短衍射斑点(连接)矢量R1与R2描述,平行四边形中3个衍射斑点连接矢量满足矢量运算法则:R3=R1+R2,且有R23= R21+ R22+2R1R2cos? (?为R1与R2之夹角)。设R1、R2与R3终点(衍射斑点)指数为H1K1L1、H2K2L2和H3K3L3,则有
H3=H1+H2、K3=K1+K2和L3=L1+L3。 ;立方晶系多晶体电子衍射标定时应用的关系式:R21:R22:…:R2n=N1:N2:…:Nn 在立方晶系单晶电子衍射标定时仍适用,此时R=?R?。
单晶电子衍射花样标定的主要方法为:
尝试核算法
标准花样对照法 ;1.尝试-核算法;已知铁素体为体心立方、a=0.287nm,相机常数C=1.41mm·mm 。
① 选取靠近中心斑的不在一条直线上的几个斑点(应包括与中心斑组成特征平行四边形的3个斑点)。
② 测量各斑点R值及各R之夹角。
③ 按Rd=C,由各R求相应衍射晶面间距d值。
④ 按晶面间距公式(立方系为d2=a2/N),由各d值及a值求相应各N值。
⑤ 由各N值确定各晶面族指数?HKL?。
⑥ 选定R最短(距中心斑最近)之斑点指数。
⑦ 按N尝试选取R次短之斑点指数并用?校核。
⑧ 按矢量运算法则确定其它斑点指数。
⑨ 求晶带轴 ;
;(2)立方晶系样品(未知点阵类型及点阵常数)电子衍射花样标定;书中例子R2值顺序比亦可写为只R2A:R2B:R2C:R2D=1:2:3:9,据此,本例亦可按简单立方结构尝试标定斑点指数,并用N与?校核,其结果被否定(称为斑点指数不能自洽)。
一般,若仅知样品为立方晶系,一幅衍射花样也可能出现同时可被标定为两种不同点阵结构类型指数或被标定为同一结构类型中居于不同晶带的指数而且不被否定的情况,这种情况称为衍射花样的“偶合不唯一性”。;实质仍为尝试-核算法
(4)非立方晶系样品电子衍射花样标定
非立方晶系电子衍射花样仍可采用尝试-核算法标定,但由于其衍射斑点之R与晶面指数间关系远不如立方系来得简单,因而标定工作烦琐、计算量大。
计算机的应用为解决这一困难提供了便利。 ;2. 标准花样对照法;无论是对于尝试-核算法还是标准花样对照法,关于样品结构的已知条件越少,则标定工作越复杂,且花样标定的“不准一性”现象越严重。
因而在标定单晶电子衍射花样时,应依据样品的“背景”情况(如样品的化学成分、热处理工艺条件等),并依据衍射花样的对称性特征等尽可能获得关于样品所属晶系、点阵类型以至可能是哪种或哪几种物相等信息,以减少标定过程的复杂性与“不唯一性”现象。
“180?不唯一性”或“偶合不唯一性”现象的产生,根源在于一幅衍射花样仅仅提供了样品的“二维信息”。
通过样品倾斜(绕衍射斑点某点列转动),可获得另一晶带电子衍射花样。而两个衍射花样组合可提供样品三维信息。
通过对两个花样的指数
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