微波消解_ICP_AES法测定土壤中铅_砷_铬_镉和汞.docx

微波消解-ICP-AES 法测定土壤中铅、砷、铬、镉和汞苏淑坛，李天宝，易碧华，叶林，钟月香，李达光，李昊菁（江门出入境检验检疫局，广东江门529000）摘 要：本文采用硝酸+双氧水+氢氟酸辅以微波消解的样品处理技术，结合ICP-AES法测定土壤中样品中Pb、As、Cr、Cd、Hg等重金属的含量。结果表明，该方法与传统的酸解法样品处理具有操作简单、快速高效、污染少、结果可靠等优 点，完全能满足环境分析的要求。关键词：微波消解；ICP-AES；土壤；重金属测定中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：1009-8143（2013）05-0045-04Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2013.05.11The Detection of Pb、As、Cr、Cd and Hg in soil with microwave digestionand ICP-AESSu Shu-tan，Li Tian-bao，Yi Bi-hua，Ye Lin，Zhong Yue-xiang, Li Da-guang，Li Hao-jing（Jiangmen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau，Jiangmen Guangdong 529000，China）Abstract： This paper describes a new method that detects five heavy metal elements in soil with microwave digestion andICP-AES. The result shows that the new method is simpler, faster, more effective, less pollution and more accurate compared with conditional methods and can meet the requirement of environment analysis.Keywords：microwave digestion；ICP-AES；soil；heavy metal detectionICP-AES、ICP-MS 等先进仪器进行分析，测定速度、精度和稳定性都很好[2-5]。传统的土壤消解酸体系大 概 有 HNO3-HCLO4-H2SO4，HNO3-HF-H2SO4， 以 及 HNO3- HF -HCLO4 这几种方法已被实践证明是土 壤消解的非常可靠的经典方法[6]，但传统的土壤样品消解技术手续繁琐、耗时长、易交叉污染，消解过 程还会产生有害气体影响环境，HCLO4 和 H2 SO4 在高温高压的情况下容易引起爆炸等危险情况，而微 波消解技术所具有的快速、高效、污染小、背景干扰小等特点能很好地解决这一问题。本法希望在微波 消解与传统的消解方法之间找到一个比较完美的 土壤消解方法，即采用 HNO3-HF-H2O2 对土壤样品微波消解，ICP-AES 测定土壤中铅、砷、铬、镉和汞 的含量。引言土壤是自然界最重要的组成部分之一，是包括人类在内的陆生生物赖以生存最必不可少的自然 资源之一。然而，随着工业、城市污染的加剧和农用化学物质种类、数量的增加，土壤重金属污染日益严重。重金属在土壤中累积，不仅引起土壤本身的 理化、生物学性质发生变化，使土壤生产力下降，而 且通过以土壤为起点的食物链侵入人体并最终影响人类健康。研究表明，进入体内的重金属，对人体 的各个发展阶段都会产生影响，尤其对母婴的毒害 更为明显。因此，对土壤中重金属的监测非常重要[1]。目前，土壤中重金属的 测 定 一 般 采 用 AA、收稿日期：2013-4-24作者简介：苏淑坛（1983～），女，工程师，从事进出口轻纺产品、化矿产品检测。Email：mailto:sust@jm.gdciq.gov.cnsust@jm.gdciq.gov.cn46福建分析测试技术交流2013，22（5）的仪器工作条件测试五种金属元素含量。1.3.5加标回收试验：向土壤样品中加入一定量的 铅、砷、铬、镉和汞的标准品，按照 1.3.1 和 1.3.2 的步骤进行前处理，按照 1.3.3 所述仪器条件进行分析，计算回收率。1实验部分1.1仪器和设备微波消化萃取仪：（Ethos One，意大利 milestone）；美国 PE OPTIMA 7300V 型等离子体原子发射光谱仪,可拆卸石英炬管,Scott 型双层雾化室,Meinhard 型同心 雾化器, 三通道蠕动泵, 分段式电荷耦合器件检测器（SCD）。1.2 试剂（优级纯）硝酸，过氧化氢，氢氟酸，Pb、As、Cr、Cd 和 Hg的标准溶液（1.0 mg·mL