气相色谱法分析氯化亚砜.docx

气相色谱法分析氯化亚砜胡金凤邹敏(江西电化有限责任公司)摘 要 :用 30 米石英玻璃毛细管柱 ,以 OV - 101 为固定相 ,对氯化亚砜进行分析 ,使氯化亚砜与其它组分能有效分离 ,从而避免沸程法中 ,因共沸物所产生的分析误差 。而且精确度 高 ,操作简便快捷 。关键词 :高分辨率 共沸物氯化亚砜是五色或淡黄色有刺激性气味的发烟液体 ,其用途很广泛 。可用作有机合成 时酰氯化剂 ,制备酰基氯化物 ,还可作为聚砜类 工程塑料 , 高能电池 、光刻胶和 光 导 纤 维 等 塑 料 。目前 ,我们国内大都采用沸程法分析氯化 亚砜含量 ,但由于氯化亚砜性质极为活泼 ,而且 其中各组分之间沸点极为接近 。( 氯化亚砜沸 点 76 ℃,磺酰氯 69 ℃,二氯化硫 59 ℃) 在沸程法 中极容易产生共沸物从而影响分析的准确性 。 而且分析过程时间较长 ,约为 45min 左右 ,不能 快速指导生产 。为此 ,我厂技术员考虑采用色谱法进行氯 化亚砜分析 ,并多次征对色谱柱与固定相及操 作条件进行多次实验与调整 ,终于建立了较为可行的气相色谱分析方法 。产品中各组分 ,并精确反应产品中各组分含量 。2分析仪器及试剂Autosystem XL GC 色谱仪 、联想 Lexmark Z51 series Color Fine 打印机 、30m ×0 . 53 ID ×l . 0mm 石英玻璃毛细管柱 ,1μ1 不锈钢微量注射器 、甲 苯 (AR) 、高纯度氦气 。3 分析步聚3 . 1 仪器的调整和操作参数的设定先开载气 ,然后接通 Aitosys. XL GC 色谱仪 主机电源开关 , 当仪器完成自 检 后 , 按 RESET OVEN 键设定柱温为 50 ℃,然后以每分钟 5 ℃的 升温速 率 上 升 到 60 ℃, 保 持 2 分 钟 。然 后 按 INJ TEMP 键 , 高 定 进 样 器 温 度 为 100 ℃, 按 DETTEMP 键设定检测器温度为 150 ℃,按 CAR2RIER GAS 调 节 载 气 流 量 为 10ml/ min , RANGE 设定检测器桥流为 150mA ,并设定检测器为热 导检测器 。3 . 2 载气流量的调整与校正在 CARRIER GAS 中 , 设定载气流量后 , 并 选择载气类型为氦气 , 然后 , 按 SYSTEM 键 , 光1分析原理用 Aitosys. XL GC 色 谱 仪 , 选 择 柱 长 为 30 米且内径为 0 . 53mm 的毛细管柱 , 以 OV - 101 为固定液 ,充分利用毛细管柱的高分辨率以及 OV - 101 固定液的热稳定性 ,从而更好地分离144江 西化 工2003 年第 4 期标选择 STOPWATCH 后 , 用皂膜流量计和仪器内置秒表配合 ,反复测定和校正载气流量 。3 . 3柱子的安装与老化先用 1/ 16 英寸螺帽和石墨垫插入毛细管 一端 ,螺母背部离柱端 44mm ,插入进样器 ,拧紧 螺母至柱子不能从螺母中拔出 。暂不通载气与 检测 器 , 先 升 温 至 50 ℃保 持 10 分 钟 , 然 后 以5 ℃/ min 速度升至 80 ℃, 保持 24 小时 , 最后以10ml/ min 的载气通过 ,使其柱温降为使用温度 。2 小时后 ,约以 103mm 长度接入 TCD 热导池检 测器拧紧 。待基线平稳后 ,方可进行检测与分析 。3 . 4分析与数据处理待基线平稳后 ,以干燥好的 1μ1 微量注射 器迅速吸取 1μ1 样品注入进样器中 ,然后将注 射器浸入经过脱水处理的甲苯中 ,以免注射器 受潮腐蚀 ,由于氯化亚砜性质极为活泼 ,微量水 分都会使氯化亚砜分解为磺酰氯和二氯化硫 。 反复进样三次 ,各组分含量计算采用简单面积 归一法计算 。并且各组分的校正因子为 1 。然 后取其平均值为最终结果 。色谱图如下 :第 1 针第 2 针? 1994-2014 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved./2003 年 12 月气相色谱法分析氯化亚砜145第 3 针以上色谱图为我公司生产成品样的色谱峰 ,征对同一样品同时进行沸程法和气相色谱 法分析 ,结果对照如下 :的 SCl2 ,SO2 Cl2 无法从 SOCl2 中分离出来 ,而是随着 SOCl2 产生了共沸物所以上成品中 , SOCl2 中含有 SCl2 和 SO2 Cl2 ,在沸程法中由于它们容 易产生共沸物 ,因而无法将它们完全分开 ,而在 色谱法中 ,能准确将它们进行有效分离 ,并及时 测出它们之间的含量 ,而且每针之间的重线性 很好 ,分析误差小 ,速度快 ,只要