石英毛细管微反应器中邻氯甲苯在亚临界水中溶解度的研究.docx

第九届全国超临界流体技术学术及应用研讨会论文集石英毛细管微反应器中邻氯甲苯在亚临界水中溶解度的研究TPFFPT马艳培潘志彦TPFF?PT浙江工业大学生物与环境工程学院，浙江 杭州， 310012?邻氯甲苯是一种重要的化工原料，常用作染料、农药和医药中间体。本实验利用熔融石英毛细管(FSCR)代替传统的不锈钢反应釜，并结合显微镜录像技术研究了236.1~283.3℃温 度范围内邻氯甲苯的在亚临界水中的溶解度，发现邻氯甲苯的溶解度随温度的升高而增加， 并观察记录了石英毛细管中邻氯甲苯在亚临界水中的相态随温度变化。关键词：邻氯甲苯；溶解度；石英毛细管；亚临界水The Solubility of O-chlorotoluene in SubcriticalWaterinFused Capillary ReactorMAYanpei,PANZhiyan*（Departmentof Environmental Engineering, Zhejiang University ofTechnology,Chaowang Road 18, Hangzhou, 310012,China）o-chlorotolueneisoneof themostimportantchemicalsmaterialand widely used asintermediatesofdyeing,pesticideandpharmaceutical.Inthispaper,arapidandsimplemethodbyusinganopticallytransparentfused silicacapillaryreactor(FSCR) instead of theconventional stainless-steelreactors,incombinationwithamicroscoperecordsystemforvisualobservationsto investigatingthesolubilityofo-chlorotolueneinsubcriticalwaterattemperaturesfrom236.1to283.3℃.Theexperimentalresultsindicatethatthesolubilitiesofo-chlorotolueneareincreasingwiththetemperatures,andwealsorecordedthephasebehaviorofo-chlorotolueneinsubcriticalwaterKey words：o-chlorotoluene;solubility;silicacapillaryreactor;subcritical water前言超临界流体萃取技术作为一种已为人们所公认的分离技术，在高附加值、热??TPPT第一作者：马艳培（1986—），女，宁夏石嘴山人，浙江工业大学硕士生。通讯联系人：潘志彦，教授，主要从事固体废弃物处理及资源化、水污染控制、超临界流体技术研究。Tel：0571E-mail：panzhiyan@zjut.edu.cn第九届全国超临界流体技术学术及应用研讨会论文集[1]敏性、难分离物质的回收和微量杂质的脱除具有优越之处PP。溶解度的大小直接关系到超临界萃取的可能性，同时溶解度的大小也是工业放大的主要工艺参数PP。水是自然界最广泛存在的溶剂，随着温度的升高，水分子间的氢键被打开，分子间相互作用力减弱，从而使水的极性大大降低，由强极性渐变为非极性，其 性质渐趋近于有机溶剂PP，因此超/亚临界水对疏水性有机物有良好的溶解性能。邻氯甲苯是一种重要的化工原料，常用作染料、农药、医药及过氧化物的中 间体和溶剂，在工业生产中有着广泛的应用。但国内外对于邻氯甲苯溶解度的研 究鲜有报道，Ma J.H.Y等PP研究了5~45℃范围内氯甲苯在水中的溶解度，结果表 明，在 5~45℃温度范围内，氯甲苯的溶解度随温度的升高有增大的趋势，但不 是很明显。本实验采用实验室自主开发的一套耐高温高压微型可视石英毛细管反应器（FSCR）代替传统的不锈钢材质高压反应器，结合显微放大观测技术实时 观测及录像邻氯甲苯在亚临界水中的溶解过程，从而关联得到邻氯甲苯在亚临界 水中不同温度下的溶解度。1 实验部分1.1 实验装置采用自主开发的在线可视测定装置测定邻氯甲苯的溶解度，装置流程图见图1。该套溶解度的实验测定装置由石英毛细管、偏光显微镜、冷热台、温度控制 器和数码在线录像系统组成。将装有邻氯甲苯和水的石英毛细管反应器（FSCR） 固定于热台内，通过调节与热台相连的温度控制器，达到控制体系温度的目的（温 度控制器加热范围为室温至500℃，升温速率为0.1~100℃，精度为0