短程蒸馏技术提纯胡椒基丁醚研究.pdfVIP

C070 短程蒸馏技术提纯胡椒基丁醚 应安国 ，许松林 （天津大学精馏技术国家工程研究中心，天津，300072 ） 摘 要 应用刮膜式短程蒸馏装置对胡椒基丁醚（piperonyl butoxide, PB ）的提纯进行了研究。考 察了进料速率、进料温度、蒸发温度刮膜器转速等因素对胡椒基丁醚分离效果的影响。通过实 验，得到了以下工艺参数：进料温度90℃，进料速率65mL/h,蒸发温度(I)为92℃，蒸发温度(II) 为100℃，操作压力0.1Pa,刮膜转子转速130～150r/min。经过二级分离，得到的胡椒基丁醚产 品纯度达到98.0% 以上，分离过程总收率大于65.0% 。对该生产过程进行技术经济初步分析，以 年产500 吨高纯度胡椒基丁醚计算，每年可产生利润约2395 万元。 关键词 短程蒸馏；分子蒸馏；胡椒基丁醚; 提纯 中图分类号 TQ028.3 文献标识码 A REFINING PIPERONYL BUTOXIDE BY SHORT-PATH DISTILLATION TECHNOLOGY XU Songlin and YING Anguo (National Engineering Research Center for Distillation Technology, Tianjin University, Tianjin, China, 300072) Abstract Purification of piperonyl butoxide(PB) by short-path distillation was studied experimentally. The effects of operating parameters such as feed flow rate , feed temperature and evaporation temperature on separation efficiency of PB had been discussed in this work.. Suitable operating parameters obtained from the experiment were: feed temperature 90℃,feed flow rate 65mL/h, distillation temperature(I) 92℃, distillation temperature(II) 100 ℃, rotor rate 130～150r/min and operating pressure 0.1Pa. Through the mentioned method, a high purity product of 98.0% PB could be obtained, with total recovery of more than 65.0%. Keywords molecular distillation, short path distillation, piperonyl butoxide, refining 引 言 胡椒基丁醚（PB ）是一种可用于贮藏粮食除虫菊酯类农药的杀虫增效剂，同时在食品工 业、家居生活和畜牧业中都有着非常广泛的应用[1] 。胡椒基丁醚的合成技术比较成熟，一般主要 [2-6] 以黄樟油为起始原料，经过催化氢化，氯甲基化和醚化三步 。由于胡椒基丁醚的沸点较高 （155℃/40Pa ），通过传统的精馏分离技术会使原料中的胡椒基丁醚生成其它高沸物质，从而影 响产品质量。 短程蒸馏（分子蒸馏）是一种特殊的蒸馏技术，它是在高真空度条件下进行的非平衡连续 蒸馏过程。分离过程中，混合物可以在远低于常压沸点的温度下挥发，分离度比常规蒸馏有显 著的提高，同时可以解决常规蒸馏技术不能解决的物料受热分解等热敏性问题[7-9] 。本文采用 VMD50 刮膜式短程蒸馏装置对胡椒基丁醚提纯的工艺条件进行了分离实验研究。 1