丹七片质量标准的研讨.pdfVIP

丹七片质量标准的研究 范宜涛 冼日发 赖宇辉 叶放 广州白云山制药股份有限公司广州白云山制药总厂 摘要 目的 提高丹七片的质量标准 方法及条件 采用薄层色谱法 TLC鉴别处方中 丹参 三七 采用反相高效液相色谱法 RP-HPLC测定丹七片中丹参素的含量 色谱条 件 Diamonsil C柱 流动相 甲醇-乙腈-1%冰醋酸 10:2:90流速 1ml/min检 18 测波长 279nm结果 丹参素在0.08757 g范围内线性良好 r 0.9999平均加样 回收率104.0%RSD1.5%n=9结论 建立了专属性较强的薄层色谱鉴别方法 采用 高效液相色谱法测定丹七片中丹参素的含量 方法简便 准确 灵敏度高 重现性好 其 他组分对测定无干扰 关键词 丹七片 质量标准 薄层色谱 高效液相色谱 丹七片为丹参与三七加工制备而成的制剂 其功效为活血化瘀 丹参具有活血化瘀 凉血消痈 养 血安神的作用 药理研究表明 丹参对冠状动脉有扩张作用 并可改善心功能 缩小心肌梗塞范围 丹 参的有效成分有丹参素 原儿茶醛 丹参酮等 1 中国药典及其它文献多以酯溶性的丹参酮 A作为对照 来鉴别及测定丹参 而对于以水为溶媒提取的丹七片则不适用 本文采用薄层色谱法对丹七片中水溶性 有效成分丹参素 原儿茶醛和三七进行了定性鉴别 并采用高效液相色谱法测定丹参素的含量 以有效 控制产品的质量 1.薄层鉴别 1.1试剂及材料仪器 硅胶G自制板 丹七片 广州白云山制药股份有限公司 批号030116030117 030118原儿茶醛对照品 中国药品生物制品检定所 批号 0816-200004丹参素钠 复旦大学药学 院天然药化教研室 批号2002010三七皂苷R1人参皂苷RbRg对照品 丹参对照药材 中国药品 1 1 生物制品检定所 批号923-9905三七对照药材 中国药品生物制品检定所 批号941-9201 1.2方法与结果 1.2.1丹参的薄层鉴别 取丹七片10片 去衣 研细 加80%乙醇100ml 热水浴中回流1h放冷 过滤 水浴上挥去乙醇 用2mol/L盐酸调至pH2,用乙醚萃取3次 每次20ml 收集乙醚液 挥干 残渣用1ml甲醇溶解 作为供试品溶液 另取丹参对照药材3g加水80ml同上法 处理 作为对照药材溶液 取原儿茶醛对照品 1mg加甲醇 1ml制成对照品溶液 取丹参素钠对照品 1mg 加甲醇 1ml制成对照品溶液 按处方去掉丹参称取三七适量 同样品处理方法处理 制成缺丹参的阴性 对照溶液 各取上述溶液2 l点于同一硅胶G自制板上 以苯-乙醚-甲酸 5:4:1为展开剂 取出 热风吹干 喷以2%三氯化铁乙醇液 热风吹至斑点显色明显 青黑色 结果 见图1 供试品色谱中 在对照色谱相应的位置上 显相同颜色的主斑点 丹七片1. 丹参对照药材2. 原儿茶醛3. 4.丹参素钠 阴性对照5. 图1丹七片中丹参的TLC图 1.2.2三七的薄层鉴别 取丹七片10片 去衣 研细 称取0.5g加水5滴 搅匀 再加以水饱和的 正丁醇5ml密塞 振摇10min放置2小时 离心 取上清液 加三倍量的正丁醇饱和水 振摇洗涤 放置使分层 必要时离心 取正丁醇层 置蒸发皿中蒸干 残渣加甲醇 1ml溶解 作为供试品溶液 另取三七对照药材1g同法制成对照药材溶液 另取三七皂甙R对照品及人参皂甙RbRg对照品 加 1 1 1 甲醇制成每1ml含2mg的溶液 作为对照品溶液 吸取上述溶液各2 l分别点于同一硅胶G薄层板上 以氯仿-甲醇-水 13:7:210以下放置分层的下层溶液为展开剂 展开 取出 晾干 喷以 10%硫酸 乙醇液 在 105加热至斑点显色清晰 3 供试品色谱中 在与对照药材及对照品色谱相应位置上 显 相同颜色的斑点 置紫外光灯 365nm下检视 显相同的荧光斑点 见图2 1 2 3 4 5 6 7 8 4 5 6 7