苯系物的GCMS法分析.ppt

苯系物的GC/MS法分析 制作：基础化学实验中心 实验目的 掌握GC-MS法的基本原理 了解GC-MS联用仪的基本结构和操作 了解质谱谱库检索和质谱谱图解析 质谱法 质谱仪 （一）、真空系统： 2级真空：机械泵和涡轮分子泵 机械泵把真空降到一定水平后启动涡轮分子泵 （二）、进样系统： 色谱进样或直接进样 （三）、离子源 使样品实现离子化 质谱法 优点 灵敏度高 定性能力强 缺点 对复杂混合样品的分析无能为力 气相色谱法 以气体为流动相的色谱法 优点 分离效率高； 定量分析简便 缺点 对未知样品定性能力较差 联用后的优势 气相色谱仪是质谱法理想的进样器 质谱仪作为气相色谱法的检测器，灵敏度高于气相色谱的通用检测器（TCD、FID） 定性参数增加、结果可靠。 GC-MS分析条件的选择 色谱条件：色谱柱类型（填充柱或毛细管柱），固定液种类，汽化温度，载气流量，分流比，柱温等； 质谱条件包括电离电压，检测器电压，质量范围等，还要设置溶剂去除时间，使溶剂峰通过离子源之后再打开检测器； 总离子流色谱图（TIC） 计算机可以把采集到的每个质谱的所有离子相加得到总离子强度，总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图。 总离子色谱图的横座标——出峰时间 纵座标——峰高 由总离子色谱图可以得到任何一个组分的质谱图。 质谱图 通常由色谱峰峰顶处得到相应质谱图。如果两个色谱峰有相互干扰，应尽量选择不发生干扰的位置得到质谱。 横坐标——质荷比 纵坐标——各离子相对丰度 质量色谱图 由质谱中任何一个质量的离子也可以得到色谱图，即质量色谱图。 质量色谱图是由全扫描质谱中提取一种质量的离子得到的色谱图，因此，又称为提取离子色谱图。 谱库检索 GC-MS最主要的定性方式是谱库检索。 由总离子色谱图可以得到任一组分的质谱图，得到质谱图后可以通过计算机在数据库中检索， 检索结果以匹配度大小顺序排列出可能的化合物名称、分子式、分子量和结构式等。使用者可以根据检索结果和其它的信息，对未知物进行定性分析。 GC-MS的操作模式 全扫描模式（SCAN） 在该模式中质谱图是在色谱运行期间连续获得 的样品全谱。主要用于定性分析，也可进行定量分析， 但灵敏度低。 选择离子监测模式（SIM） 选择离子监测是对选定的离子进行跳跃式扫描。 不能得到样品的全谱 不能进行库检索。 提高检测灵敏度，用于定量分析 GC-MS应用 能用气相色谱分析的试样大部分都可用GC-MS进行定性鉴定及定量测定。 环境分析：水、危害性废弃物、土壤中有机物、农药残留等 法医毒品的检定、公安案例的物证 体育中兴奋剂的检测 药物研究 石油、食品、化工等领域 实验仪器与试剂 仪器 日本岛津QP-5000气相色谱-质谱联用仪 色谱柱 30m*0.25mm*0.25μmPTE－5 （supelco USA） 试剂 苯系物混合物 实验条件 GC: 温度：进样口：120℃;色谱柱：80 ℃;接口：150 ℃; 载气：高纯氦气（99.999％）；柱流量：0.4ml/min； 柱前压：50Kpa; 进样方式：分流进样,分流比：50:1 进样量：0.2微升 MS : 扫描模式：Scan；离子源：EI 70eV ；检测器电压：1.5KV；质量范围：40－350 实验步骤 开机 待真空度达到要求后，手动检峰，自动调谐 设定实验条件 进样分析 数据处理 实验要求 质谱谱图解析得出各峰对应组分 回答思考题 实验结束打扫卫生 * * 通过测定样品离子的质荷比来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后使形成的离子碎片按质荷比（m/z）的大小进行分离、记录得到质谱，根据样品的质谱和相关信息，进行定性定量分析。 高效分离混合物的特点 高分辨率地鉴定化合物的特点 GC MS GC/MS 利用质量色谱图分开重叠峰 (a)? 总离子流色谱图 (b) 以m/z91所作的质量色谱图 (c) ? 以m/z136所作的质量色谱图