旋光法测定硫酸新霉素注射液的含量.docVIP

精品论文 参考文献 旋光法测定硫酸新霉素注射液的含量 何金燕 （江苏省南通市中医院药剂科 226000） 【摘要】目的 建立硫酸新霉素注射液的含量测定方法。方法 采用旋光法测定硫酸新霉素的含量，同时考察附加剂、温度、pH值、放置时间以及光线等因素对旋光度的影响。结果 硫酸新霉素在1～10mg/ml浓度范围内,旋光度与浓度呈良好线性关系,相关系数gamma;=0.9999,平均回收率为100.2%（n=9），RSD为0.50%，日内RSD为0.33%，日间RSD为1.20%。结论 采用旋光法测定硫酸新霉素注射液中硫酸新霉素的含量，该法简便快速，结果准确，适用于医院制剂的快速分析。 【关键词】硫酸新霉素 注射液 旋光法 含量测定 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）20-0276-02 1.前言 硫酸新霉素是氨基糖苷类抗生素，其抗菌谱广，对葡萄球菌属、需氧革兰氏阴性杆菌等均具有良好的抗菌活性[1]。新霉素是一种混合物，包括新霉素A、B及C三种成分。A为B和C的水解产物，B和C是同分异构体，临床上应用的是新霉素B和C混合物的硫酸盐。 我院配制的硫酸新霉素注射液，主要用于眼部感染的治疗，是眼科常用的抗感染药物之一。目前对硫酸新霉素注射液的质量控制仅限于性状、鉴别、检查PH值，未对该制剂的主药硫酸新霉素进行含量测定。《中华人民共和国药典》（2005年版二部）规定硫酸新霉素的含量测定方法为微生物检定法[2]，该法结果可靠，但操作繁琐费时，对检验环境要求高，不适用于医院制剂的质量控制和快速分析。文献曾报道硫酸新霉素的测定方法有比色法[3] [4]，分光光度法[5] [6] ，高效液相色谱法[7] [8] [9]，薄层显象光密度分析法[10]等。 本文将根据硫酸新霉素具有旋光性的性质，采用旋光法[11]测定硫酸新霉素注射液的含量。此法具有简便快速，结果准确等优点，适用于医院制剂快速分析，同时考察附加剂、温度、pH值、放置时间以及光线等因素对旋光度的影响。现将结果报道如下： 2.仪器与试药 2.1仪器 WZZ-2s字式旋光仪（上海光学仪器修理厂）；pHS-3C型酸度计（上海雷磁仪器厂）；BP211D型电子天平(德国Sartorius公司) 2.2试药 硫酸新霉素（宜昌三峡制药有限公司，批号200705056，效价687u/㎎），氯化钠（南通勤奋制药厂，批号050206） 2.3样品 硫酸新霉素注射液（本院制剂室生产） 3.方法和结果 3.1标准曲线的制备 精密称取105℃干燥至恒重的硫酸新霉素10.0010g，置于100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取此贮备液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置于50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，制成系列标准溶液。依法测定各标准溶液的旋光度，结果见表1。以旋光度alpha;为纵坐标，浓度C为横坐标，求得其回归方程alpha;=0.0144＋0.0565C（gamma;=0.9999）。结果表明，硫酸新霉素在1～10mg/ml浓度范围内，旋光度alpha;与浓度C呈良好线性关系。 表1 标准溶液旋光度测定结果 浓度(mg/ml) 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 旋光度(deg;) +0.072 +0.126 +0.239 +0.355 +0.467 +0.578 3.2回收率试验 分别精密称取105℃干燥至恒重的硫酸新霉素6.96g、5.80g、4.64g各三份，置于100ml容量瓶中，同时按处方比例分别加入附加剂氯化钠，溶解后加水稀释至刻度，摇匀，配成模拟硫酸新霉素注射液样品。精密量取模拟样品5ml，置于50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，配成低、中、高（80%、100%、120%）三种浓度的模拟样品溶液，依法测定其旋光度，并代入回归方程，计算硫酸新霉素的含量，并计算回收率，结果见表2。 表2