电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中痕量银研究.pdfVIP

21世纪材料高速分析第二届全国高速分析学术交流会论文集 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定高泪Irm合金中痕量银删庀同 口立下7氏里下Ⅸ 吴世凯。冯良阁。许丰 (攀钢集团长钢公司计量检测中心理化三车问，江油621704) 高温合金是制造航空发动机的主要材料，合金中的银是有害元素，熔点低、不活泼，不易与镍、铬等形成 合金，银的存在受热时使钢材晶格发生变化，形成空洞，降低钢材的硬度和韧性，它的存在对钢的性能产生不 利的影响。准确测定高温合金银的化学成分，对研制新材料是必不可少的。电感耦合等离子体发射光谱法， 具有基体效应小、灵敏度高和线性范围宽等特性，已广泛应用于冶金行业。为配合公司钢材的生产和新材料 的研究，本文对待测元素和共存元素间的干扰进行分析和试验，选择最佳分析条件，通过对准确度和精密度 的检验，方法快速、准确、可靠。 1试验部分 1．1仪器及工作条件 P—E 2100DV型ICP-AES，频率40．68MHz。 Optima 328．070nm；扣背景位置：左一o．011，右0．008。 1．2试剂 量瓶中，用硝酸(5+95)稀释至刻度，混匀。 试剂均为优级纯，水为高纯水(18rnn·CM)。 1．3试验方法 作曲线求出银含量。 1．4工作曲线 制工作曲线。 2结果与讨论 2．1元素谱线的确定 在银分析线波长328．068nm附近谱线干扰不明显(图1)，适当选择背景点和可以扣除，而且灵敏度高， 本文选择此谱线作为分析线。 素含量较高，不宜作为分析线。 2．2介质与酸度的影响 ·67· 吴世凯等：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中痕量银 J：8u6s ^g 6 √～ j I{ 4八 一—√L 波长^／m 波长】,／nm 图I谱线的选择 通过硝酸、硫酸、磷酸和硫磷混酸不同介质浓度，使溶液处在不同酸度下，测定银328．070nm的谱线强 度变化，观察介质对银测定的影响。 试验结果表现：银的测定图谱随着硝酸、硫酸、磷酸和硫磷混酸不同介质浓度变化丽变化，随着磷酸的加 入背景明显抬高并使图谱变复杂，因而试验中必须控制酸的介质和酸度。本文的介质溶液为硫酸和硝酸介 质；对高温合金钢中钨、钼含量较高的钢种，本文的介质溶液为硫磷混酸，但要严格控制磷酸的用量。 2．3共存元素影响与消除 为系统地研究高温合金中共存元素对银测定的干扰，采用定位扫描干扰元素扫描峰值，区分干扰元素的 察上述元素对银的影响，定其属性。由试验知钼和锰在328．070nm波长附近有明显的谱峰，干扰银的测定。 本文选用含锰和钼与试样相当的钢铁标准样品打底加标绘制工作曲线，消除了干扰。 2．4仪器分析参数 试验以背景等效浓度(髓C)为指标，考察了高频发生功率、雾化气流量、辅助气流量及样品提升量四项 主要参数对高温合金中银测定的影响。 试验结果，RF功率对背景强度的影响很大，随着功率的增加，分析线的BEC值逐渐升高，但功率值不应 设置过小，以避免因功率过小而导致等离子体熄灭，本文综合优选RF功率为1100W进行试验。 雾化气流量是ICP最重要的参数，对于分析元素的信号有着重要影响。由试验结果所知，雾化气流量 在0．7L·min-1时，其BEc值最低，本文选用雾化气流量为0．7L·rain-1。 辅助气的作用是辅助等离子体的产生，在本试验中辅助气流量对背景强度影响很大，由试验结果所知， 随着辅助气流量的增加，其BEE：值逐渐减小，本文综合优选辅助气流量为0．6L·rain～。 试