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第22章专辑 中 国 稀土 学 报 2004年12月
voI.22 Dec.2004
Spec.Issue RA觚EARTH
CH玎厄SE
THE SOCⅡ、1Y
OF
JOURNIA
00.2固溶体研究
水热法合成Ceo.67Zro.33
冉 锐,吴晓东+,樊 俊,翁 端
(清华大学材料科学与工程系,北京100084)
67Zr0
摘要:采用两种不同前驱体通过水热法合成了C80 330n
特性。结果表明,在180℃,12
的相分离;以凝胶产物为前驱体制得的Ce067Zr0
330A2固溶体结构更完整,具有良好的还原特性及热稳定性。
关键词:水热法;前驱体;铈锆固溶体;还原特性;稀土
中图分类号:0643.3 文献标识码:A 文章编号:1000—4343(2004)一0026—03
Ce嘶,zr∽,O¨固溶体由于具有高的储氧能力
和良好的热稳定性¨J,已经广泛应用于汽车尾气 手段研究其结构、比表面积、储氧性能以及抗老
净化心1和甲烷的催化燃烧[31等领域。研究表明, 化性能。
不同的制备条件可以得到结构和表面性能迥异的
l 实 验
固溶体粉末,进而影响其储氧性能和热稳定性。
目前已有大量研究针对各种湿化学法如溶胶凝胶 1.1样品制备
法”J、共沉淀法¨o以及微乳液法Mo等制备的铈锆 采用不同前驱体制备Cen6,zro,,O:固溶体催
固溶体及其相关性能展开。上述方法可以得到固
溶均匀、有较大比表面积的固溶体纳米粉末,不
过其固溶反应均需在400℃以上的高温煅烧才能 液。取两份等量混合溶液(I和II),按如下工艺
进行。水热合成法(hydrotlle瑚alsynthesis)是一种
制备前驱体:溶液I中加入NaoH溶液进行共沉
在高温高压的过饱和水溶液中进行化学合成的方 淀处理,滤出沉淀,洗净,再分散于去离子水中,
法。这种方法从水溶液中直接合成高结晶度、不 h。溶
滴加稀HCl调节pH=9—10,搅拌陈化12
含结晶水的粉末,粉末的形状、尺寸和成分均可 液II中加入柠檬酸进行溶胶凝胶处理,70℃加热
得到控制。与上述制备方法相比,水热法最大的 h。将两种前驱体
搅拌,形成黄色凝胶后陈化12
优点在于无需煅烧,在较低温度下即可完成固溶 分别置入高压反应釜中180℃水热反应12h。反
反应,避免了纳米粒子的高温团聚,从而保证粉 应结束后滤出固体物质,50℃条件下空气干燥24
末具有更好的分散性和更大的比表面积。Caban~h。前者直接粉碎后得到浅黄色样品粉末F1;后
nas等¨,81在300
c|c,25MPa的超临界水溶液中利 者置于马弗炉中300℃灼烧1.5
h除去有机物,
用水热共沉淀法制备出铈锆固溶体,其具有粒径
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