水溶液中阴极气膜微弧放电制备碳纳米管研究.pdfVIP

2006第五届中旨(目际)精采辩投西安研讨会论文集 qf严Na蜘Ⅱ-堆nterⅡ_廿。蚰D lPro∞edings Nsaeseaence＆Tbchnol口甄Xi’姐2006 水溶液中阴极气膜微弧放电制备碳纳米管 赵海平何业东孔祥华 北京科技大学材料物理与化学系 北京市腐蚀、磨蚀与表面技术重点实验室，北京．100083 摘要·本文研究了一种在水溶液中阴极气膜微弧放电制备碳纳米管的新方法厦其机理．将掺杂催化剂的石墨粉压制成 棒状作为阴极，纯石墨棒作为阳极。在NaCl水溶液中，研究了发生阴极气膜微弧放电的条件。通过阴极气膜徽弧放 电，制备出了碳纳米管的粗产物，经过HNO】溶液回流，过滤．洗涤，在空气中烘干后，制成碳纳米管样品。采用 30ran的碳纳米管．理论分析表明，在水溶液中阴极气膜微弧放电具有氢保护气氛，舍碳离子和氢离子的高能等离子 体，冷却等效应，可以提供充足的碳菲和催化舟J，元需复杂装置，为碳纳米管的制备提供了一种新的简便途径． 关键词：碳蚋米管；阴极气膜微弧放电；水溶液 0引言 的就是电弧法口司，这种方法是由制各富勒烯的方法演化而来的，通过在惰性气体中石墨电极的近距离直接放电实现制 备碳纳米管。之后产生了氢气中的电弧法制各碳纳米管【3】，但放电的方式在本质上并没有变化。后来相继出现了激光 重熔法Ⅲ】、化学气摺沉积法””等制备碳纳米管的方法，作为电弧法的延伸，最近出现了在液相环境中产生电弧制备 以及NaCl溶液Ⅲ1等。这些液相电弧法与气相电弧法相比具有许多优点，例如不再需要真空装置、反应气体以及冷却 装置，但液相电弧法与气相电弧法在放电方式上都是一致的，都是通过电极的近距离直接放电来实现的。在这些电弧 法中，电极闯距约为Imm，由于放电过程中阳极会逐渐消耗捧，为了保持皂弧的连续性，必须采用精确的电极位移 装置使电极保持在合适的放电间距。另外，电弧法制备碳纳米管需要50A以上的大电流电源，能耗较大。 本文提出～种在水溶液中阴极气膜微弧放电制备碳纳米管的新方法，其特点是在NaCI水溶液中，特定的电解条件 下在石墨阴极表面形成氢气腹发生微弧放电，避免了两电极问的直接放电，为碳纳米管的形成创造了有利的局部条件， 本文研究水溶液中阴极气膜檄弧放电发生的条件以及所产生的物理化学效应、碳纳米管的制备过程和形成机理．讨论 了这种制备碳纳米管方法的技术优势。 l实验方法 本研究采用的实验装置如图I所示，主要包括等离子电解系统、电源以爱测量控制系统。等离子电解系统由电极、 电解液和电解池构成。其中阴极采用掺杂催化剂的石墨粉。在10MPa的压力下压制成石墨电极：阳极采用的是纯石 墨电极。电极间的距离固定为t3mm，石墨电极的直径为6ram，实验中阴阳极之间的面积比通过采用聚四氟乙烯薄膜 压为0～250V，输出电流为0～20A。测量控制系统主要由位移装置、电流和电位测量记录装置组成。其中位移装置 为精度为o．1mm的螺旋位移装置。电流和电位通过隔离模块由信号采集卡(UA303)进行采集，再由计算机记录。 ·28- 矽魅。触 嬲第五届中嗣(国际)纳米科技西安研讨会论文集 ， 2006 Prec．eeaiar,s II 测量电极间电位分布时，连接参比电极(饱和甘汞电极)的鲁金毛细管安装在位移装置上，鲁金毛细尖端的位移数值 DC·DC 由位移传感器(DA-5 LVDT型，量程士Smm，精度0．038％)转化为电信号，通过信号采集卡由引算机记录： 同时通过信号采集卡由计算机记录饱和甘汞电极与阴极或阳极之间的电位差，获得阴阳极之间的电位分布。用以研究 气膜的厚度和气膜微弧放电的机理。 图1实验装置示意图 (1)桥式整流电路；(2)石墨电极；(3)聚四氟乙烯；(4)鲁佥毛细管；(5)螺旋位移装置； (6)位移传感器；(7y饱和甘汞电极；