降龙涎醚的合成及光谱分析研究.pdfVIP

第26卷增刊 分析试验室 V01．26．Suppl． Chinese of 21307年lO月 Journal 200r7一】0 AndysisLaboratory 降龙涎醚的合成及光谱分析 赵 萍1，张琼瑶1，彭燕2，胡继明2，叶勇¨ (1．湖北大学化学化工学院，武汉430062；2．武汉大学化学与分子科学学院，武汉430072) 摘要：龙涎香是世界四大动物香料之一，降龙涎醚因为其类似的香气而被广 泛研究。本文选择和降龙涎醚具有类似碳骨架结构的香紫苏内酯为原料，合成 降龙涎醚；并对合成路线进行了优化。结合光谱分析技术，探讨了合成化合物 的结构。 关键词-龙涎香；降龙涎醚；相转移催化剂；激光拉曼 随着现代分析科学技术的发展，龙涎香的主 催化作用下，在磺酰氯化合物的存在下，在浓的 要成分被逐渐的分析出来。在龙涎香酊剂的香气 碱金属氢氧化物水溶液里脱水环化，生成降龙涎 成分中被研究最多的是降龙涎醚，它已经作为天 醚及其混合物。反应式如下： 然龙涎香的主要替代品用于香水工业和烟草工业 中。已报道了许多以天然萜类化合物为原料合成 降龙涎醚的路线，但大多数合成因其工艺冗长、 复杂、收率低或原料稀少而难以实现工业化生产。 HRS()^CJINaOH 我们发现从植物香紫苏中提取出的香紫苏醇由于 H 具有和降龙涎醚类似的碳原子骨架，只需要简单 将O．5g降龙涎二醇(M=254，0．002t001)溶解 的氧化、还原和环化3个步骤就可以得到降龙涎 到4．3mL甲苯里，在室温(25℃)下逐滴滴加0．6 醚。另外，我国的香紫苏植物资源十分丰富，价格 mL InL50％ 50％NaOH水溶液(O．016m01)和0．37 低廉，用其合成龙涎香料可以大大降低工业成本。 苄基三甲基氯化铵水溶液(O．002m01)。在1h内， 本文选择其中的环化过程作为研究对象，希望能 边滴加0．26 找到新方法提高反应产率，简化反应步骤，并用 002 mL h后，逐滴滴加2 t001)边搅拌。继续搅拌2 光谱分析方法进行了结构表征。 蒸馏水，搅拌15min，静置1h，分层。除去下层， l实验部分 上层用蒸馏水冲洗。减压蒸馏除溶剂。 I．1仪器与试剂 反应结束后，减压脱溶剂，混合物呈蜡状，有 傅立叶红外光谱仪(Nieolet，5700型)，激光拉 特殊气息。将混合物溶于展开剂里，用硅胶柱色 曼波谱仪(雷尼绍公司，RMl000型，激发波长 谱