低合金钢中铌的测定.pdfVIP

! - ‘ 1 十 十 低合金钢中妮的测定 王 ! . 丛连生 宋国文 初桂芬 ! (大连遗般厂 大连 115005 1 引言 1 低合金钥中傀我厂一直是用盐映和硝酸的棍合艘溶解，并在硫咬，烟的状态分解碳化物，用 于 . 酒石.在加热的条件下与倪生成可溶性络合物，在1一3molll的盐暇介质中，使倪与级代黄阶S生 成兰色络和物来侧定。该方法最大的缺点就是在，碗暇烟时，特别容易进橄为了防止进溯，必须 在有泣下一瓶一瓶逐个不停的摇动溶样瓶，一宜到出现碗徽烟。就如此小心操作也还是要出现进 派，一但出现进翻就必须重作。既使不大进，小进更不可遵免。这样的操作方法不仅费时，费力浪 费药品，而且也形晌分析质t.我们经反盆试脸，采用离书咬，烟，并经其它试脸，使方法不仅不 进，面且筒硬，砚已目润解决了这一问皿。 2 条件试脸 2.1王水离妞.劝样(不AI扭.) 方法如下:称取试样0.5000gIt于100ml两用f瓶中，加人王水(2十1)loml，加热溶解，准确加 人高级.5m1,加热至，高级破烟近干，稍冷，加，石彼铸液(2596)25ml,摇匀，加热滋沸，加盆砍(1 +1)10m),加水20m1煮沸至溶液进明，冷却似水粉至翔度，摇匀。分取试液5ml两份分班于50m1 容t连。 且色滚:加(yDTA洛液(0.05=U1)5ml,杭坏血暇(10%)溶液loml，摇匀，在电炉上加热煮幼2 分钟，立即取下，传却至室组，加人盐映(1+1)20m1,摇匀。用吸管加人无水乙醉5m1,摇匀。再用 吸管准确加人级代货盼S溶液(0.05%)3ml，摇匀。以水.至刻度摇匀。 空白液:加CyDTA溶液(0.05mol11)5ml,抗坏血徽(10%)洛液loml,摇匀，在电炉上加热煮沸2 分钟，立即取下，冷却至室沮，加人盐咬(1+1)20ml,摇。用砚.加人无水乙阵5m1，拐匀，加人组抓 暇(1+6)15摘，再用吸管准确加人拐代黄肠S溶液(0.05%)3mi,拐匀。以水粉至刻度拐匀。 ti季放f25分钟,721型分光光度计，2cm比色皿，6500.波长，试剂空白为今比侧定吸光度。 王水离妞.不加组粼酸(新法)，所傲结果如下: 标禅符号 吸光位 标准.Nb% 侧恤 NL肠 绝对诀盛 允许倪趁 一肠相关不盆 确 o.仍 口 0.0125 0.0151 +0.曰汤 二加25 Gm 0.仪刃 0.019 0.该口朽 +0皿Is