绝缘油微水仪标定方法研讨.pdfVIP

中国电机工程学会第十届青年学术会议 ·吉林 绝缘油微水仪标定方法研究 邱妮 姚强 刘永 （重庆电力科学试验研究院 重庆市 400015） 摘要：本文提供了研制水饱和辛醇标准物质和变压器油中水标准物质的方法，这两种标准物质用于油微水测试仪的标 定，并且通过实验评估了这两种水标准物质稳定性、均匀性以及不确定度。这两种标定物质的研制填补了国内尚无绝缘油中 水，水分测量标准物质的空白，满足国内有关绝缘油微水测试仪标定的要求。 关键词：绝缘油；标准物质；水饱和辛醇；变压器油中水 1 前言 目前在国内尚无油中水水分标准物质。国内使用的水分标准物质只有德国 RDH 公司的标准样品和国家 标准物质研究中心生产的甲醇－水标准物质。这些水分标准物质不能很好的用于绝缘油中水的准确测定。 并且德国 RDH 公司的甲醇－水标样为 600 元一盒，10 支安瓶封装，含水量分别为 1.0 mg/g、10.0mg/g。 NIST 的水分标准物质（甲醇－水）为 1500 元一盒，5 只安瓶封装。用于绝缘油中水测量的水分标准物质 只有美国标准技术研究院生产的水饱和辛醇标准物质和变压器油中水标准物质，它们的价格都很昂贵。 本研究旨在填补国内尚无绝缘油中水水分测量标准物质的空白，满足国内有关绝缘油微水测试仪标定 的要求。本研究研制了二种用于绝缘油中水的准确测定的水分标准物质，水饱和辛醇标准物质和变压器油 中水标准物质。水饱和辛醇标准物质浓度的标称值为 47.6mg/g，变压器油中水标准物质浓度的标称值 28mg/kg。 2 标准物质的制备 2.1 水饱和辛醇标准物质 水饱和辛醇标准物质用于评定微水测量方法和校准仪器，该标准物质的量值是水饱和辛醇中的水含 量。美国标准技术研究院把它作为水分一级标准物质。 水饱和辛醇标准物质的制备过程如下：标准物质原料-辛醇的纯化，水饱和辛醇溶液制备，标准物质的封 装，标准物质均匀性和稳定性考察，标准物质的定值。 2.1.1 水饱和辛醇溶液的制备 把分析纯的正辛醇和三次蒸馏水在室温下搅拌 24 小时，待辛醇-水悬浮物澄清分离 3天后，上层的水 饱和辛醇溶液转移到另一个瓶（洗净烘干）中。 2.1.2 水饱和辛醇标准物质的封装 在干燥氮气下将水饱和辛醇溶液封装在 10 ml的安瓶中。在干燥氮气下封装后，存放在 10℃ ~30℃。 打开安瓶后，应注意防止样品污染。为了保证标准物质量值。样品必须用干燥的注射器抽取。据文献报道， 在安瓶中封装的水饱和辛醇溶液的有效期为 10年。 2.1.3 水饱和辛醇标准物质的定值 水饱和辛醇标准物质用库仑滴定法定值。水饱和辛醇标准物质的含水量为：47.6mg/g± 1.4mg/g ,39.5mg/ml±1.2mg/ml， 0.8293g/ml(21℃)，在制备水饱和辛醇标准物质时，在温度 10℃ ~30℃ 下，温度对辛醇的水饱和度的影响小于 5%。经检验，同一批 10 瓶样品的水含量无明显变化，说明了样品 的均匀性好。 2.2 变压器油水标准物质 变压器油中水水分标准物质用于绝缘油微水测试仪的标定，该标准物质的量值是变压器油中水的含水 量。美国标准技术研究院把它作为水分标准物质。 变压器油中水标准物质的制备过程如下：变压器油中水标准物质的原料选取，标准物质的封装，标准 - 3125 - 中国电机工程学会第十届青年学术会议 ·吉林 物质均匀性和稳定性考察，标准物质的定值。 2.2.1 变压器油中水标准物质的原料选取 变压器油中水的标准物质是从厂家生产的桶装变压器油抽取，取出的变压器油放入清洁 干燥的瓶中，然后在干燥空气保护下，封装在安瓶中，标准物质的水分含量，反映了整个过 程中变压器油最后的水分含量，并不代表厂家出厂时的变压器油的水分含量。 2.2.2 变压器油中水标准物质的封装 在干燥空气下，将变压器油封装到安瓶中，为了保证标准物质量值。