仪器分析实验(16学时).ppt

3.7 分析工作结束后，调低柱箱温度、检测器温度、注样器温度等参数，按“清除”键后仪器降温，待柱箱温度低于50℃、检测器和注样器温度低于120℃即可关闭仪器电源； 3.8 关闭氮气开关阀，再依次氢气、氮气和空气电源开关 ； 3.9 结束GC 9790的操作。 3. GC 9790气相色谱操作规程 4. GC 9790应用 4.1 有机混合物的定性分析 4.2 有机混合物的定量分析 根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析；根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。 即成分分析： 1）利用保留值定性 在一定操作条件下，各组分保留时间是一定值的原理。 2）利用两谱联用定性，如GC-FTIR 即成分含量分析： 1）面积归一化法 2）外标法：以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法。 3）内标法：无待测物纯品，加入样品中不含对照物，以待测组分和对照物的响应信号对比定量。 5. 实验内容 毛细管参数： 固定液：AT.OV-17（苯基50%甲基聚硅氧烷） 柱长：15m 内径：0.10mm 液膜厚度：0.10um FID法测定醇混合物含量 6. 实验报告 ★图谱及图谱分析 * 仪器分析实验（16学时） 一、气相色谱仪 二、红外光谱仪 三、差示扫描量热仪 四、原子吸收光谱仪 一、气相色谱仪 （Gas Chromatography）  实验目的： 理解气相色谱仪工作原理； 了解气相色谱仪的结构组成； 掌握GC 9790气相色谱仪的操作规程。 气相色谱法是以惰性气体（载气）为流动相，以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法。 1.气相色谱分离原理 分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。 1.气相色谱分离原理 1.气相色谱分离原理 2.气相色谱仪器结构 载气由气体发生器通过净化干燥管净化后，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。 　　根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析；根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。 2.气相色谱仪器结构 2.气相色谱仪器结构 气相色谱仪结构 气路系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统 温控系统 CT-1型 氮氢空气发生器 GPI-2 气体净化器 各种气体流速和配比的选择： 1）N2流速的选择主要考虑分离效能 2）N2 : H2 = 1 : 1～1.5 3）氢气: 空气=1 : 10 取样（慢，无气泡） 进样（到位，快） 填充柱 毛细管柱 “硬件”： 柱温箱、色谱柱 “软件”：条件设置 单阶程序升温 多阶程序升温 适用对象：多组分、沸点范围宽的样品。 程序升温方式： 恒温：45℃ 程序升温：30~180 ℃ 恒温：145 ℃ 温度低，分离效果较好，但分析时间长 程序升温，分离效果好，且分析时间短 温度高，分析时间短，但分离效果差 程序升温与恒温对分离的影响比较 TCD （热导检测器） FID （氢火焰离子化检测器） FPD （火焰光度检测器） NPD（氮磷检测器） ECD（电子捕获检测器） 检测器是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为电信号的装置，是色谱仪的眼睛。 热导检测器(thermal conductivity detector，TCD) TCD是一种应用较早的通用型检测器，又称导热析气计。现仍在广泛应用。 原理：由于不同气态物质所具有的热传导系数不同，当它们到达处于恒温下的热敏元件（如Pt, Au, W, 半导体）时，其电阻将发生变化，将引起的电阻变化通过某种方式转化为可以记录的电压信号，从而实现其检测功能。 氢火焰离子化检测器（flame ionization detector， FID） 原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。 又称氢焰离子化检测器。主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物（如烃类物质）的检测。 检测原理 载气(含样品)与 氢气混合 在离子室燃烧 样品发生离子化作用，离解为正离子和电子 向两极定向运动，形成了微电流， 放大并记录 载气(含样品)与 氢气混合 在离子室燃烧 样品发生离子化作用，离解为正离子和电子 向两极定向运动，形成了微电流， 放大并记录 载气(含