聚合物包覆热分解法制备纳米氧化锌的工艺研讨.pdfVIP

2006第五届中嗣(国际)纳米科技西安研讨会论文集 聚合物包覆热分解法制备纳米氧化锌的工艺研究 曾宪华，樊慧庆，李国才，史运则 (西北工业大学材料学院，西安710072) 摘要：采用聚合物包覆热分解法化学工艺制备了纳米氧化锌，对其工艺进行系统的比较研究，对所得耪体进行xRD 与SEM表征．发现利用该工艺所得将体为六方晶系纤锌矿结构(空间群为P63mc)的纳米氧化锌．谊方法制备的氧化 锌衍射峰尖锐，表明此种方法合成的氧化锌结晶程度高。所得的氧化锌耱体XRD母谱申没有杂质衍射峰，说明产物 纯度都很高．产品SEM表征结果显示了此工艺产物在形貌方面的高度一致性——为菊花状氧化锌纳米杆团簇，对产 物形貌形成的原因做了详细的探讨． 关键词t纳米氧化锌：热分解法；菊花状纳米杆团簇 O引言 氧化锌是一种重要的宽禁带多功能半导体材料，常温下带隙宽为3．37eV，它的墩子束缚能高达60meV，在紫外 光电器件方面有巨大的应用潜力。纳米氧化锌是近年来发现的一种高新技术材料，是极少数几种可以实现量子尺寸效 应盼氧化物半导体材料。由于氧化锌被子的超细化，使其在磁、光、电敏感材料等方面呈现出更多优异的性能，因而 具有广阔的应用前景，如制造气体传感器、荧光体、紫外线屏蔽材料、雷达吸波材料、高效催化剂等。目前，世界各 国对纳米氧化锌的研究主要包括制备、微观结构、宏观物性和应用等四个方面，其中制备技术是关键，因为制备工艺 过程与控制对其微观结构和宏观物性具有重要的影响。本文介绍一种流程简单、成本低廉的纳米氧化锌制备工艺。 1实验部分 随后-对其相结构和微观组织进行了系统表征。 2结果与讨论 图1对800C2样样品，900C1岸、3群样品以及1000C 1岸、3群样品作了XRD表征的图谱，分析了样品的相结构。 可以看出，三个温度下所制得的氧化锌均为单一的六方纤锌矿结构．结晶完好．且未见杂峰，说明最终产物一纳米 氧化锌的纯度很高。另外由图上可以看出，各Ⅺ函图谱的主峰稍有差别。在图I五样品的XRD图谱上，越上方的图 Jada 谱主峰越偏向大角度方向-也就表明晶格常数越小。表l是利用MDI5．0对上述XRD图谱的计算得出平均晶格 相差最大。而3挣配比900C热分解制得的氧化锌晶格常数与标准值相差很小。并且图上可发现晶格常数的偏差与配比 有关．即与乙酸辞和pVP的量有关，而与热分解温度相关性小。 o 矽憋递惑 ·165 2006第五届中国(国际)蚋米科技西安研讨套论文橐 P咖嘶of矿N曲圳帅m-伽-哪Nuo鲥ence蠡T鼬帅Io秭Ⅺ’蚰Z006 【．3．《-知=罅cm_c一 20(degree) 图1样品不同温度煅烧的XRD圈谱 寰l计算得出式样的■格参数 a(A) 3．2447 3．2294 3．2498 3．2351 3．2476 3．2495 c(A) 5．2051 5．1880 5．2047 5．1927 5．2041 5．2069 图2为根据上述计算结果绘制的晶粒尺寸对比图。可看出所制得的纳米氧化锌平均晶粒尺寸在45～75nm之间。 热分解温度越高，晶粒尺寸越大，这说明，温度越高，热分解温度越容易进行，氧化锌晶体越容易长大，在相同时间 内，形成的氧化锌晶粒越太。另外，由图还可知相同温度热分解，3岸配比所得的晶粒均比l群配比晶粒尺寸大。说明。 850 800 75