高分子纳米微球中氯仿残留量的顶空色谱法研究.pdfVIP

首届中国中西部地区色谱学术交流会 2006年8月 高分子纳米微球中氯仿残留量的顶空色谱法 翟 莉 成都市疾病预防控制中心 在微球中氯仿残留量。本方法应用于测定P}珀(聚13一羟基丁酸酯)纳米材料包裹避孕药制 均日|婢973‰冁l哆缸 关键词：纳米微球；DMF；氯仿；色谱 纳米微球生物降解材料在医药工业生产中制成微球作长效剂，是90年代研究的新领域。此新型 缓释剂再生产过程中需要用氯仿作溶剂，残留子微球中的氯仿量不能超过0．005％，否则易导致肝、 肾病变或癌变。有关用填充色谱测定纳米微球中氯仿残留量的方法，国内未见报导‘2’，我们对样品 处理的溶剂、温度及干扰物等色谱条件的选择作了一些摸索，解决了将微球置于顶空瓶中直接加热， 用毛细管色谱法只能测定微球表面层聚合物孔隙中吸附的氯仿量，而不能测定微球中包裹的氯仿量 的问题幢’。从而使测定操作简便、快速、准确。便于基层检测单位推广应用。 1实验部分 。 ．． I．1仪器及试剂 ， 胺(DMF)皆为分析纯。 1．2标准配制 Il 在100mL容量瓶中加入100mL新鲜去离子水，加入0．34L三氯甲烷，摇匀。即得l mL=5．0ug 三氯甲烷。 1．3分析方法 注射器也同时恒温，取1．0mL顶空气进样。以保留时间定性，峰高定量。 计算： ． ·． 样品中氯仿的含量=【加标量／(h2-h1)】xhl hl=样品峰高 h2=样品加标峰高 336 蕾届中国中西部地区色谱掌术交流会 2006年8月 2结果与讨论 2．1溶剂的选择， 。 定，但用此样品进行动物实验，发现小鼠肝脏出现很多包块，分析其原因是所测定的顶空气浓度不 能代表微球实际包裹的氯仿浓度。其顶空气中氰仿分子浓度在短时间内无法与微球内氯仿分子浓度 达到平衡。因此必须选择一种溶剂既要使微球瞬间破坏．又要使被测氯仿不损失，从而达到准确测 定的目的。 囊l氯仿的释放赛验 注lh为绝对峰两 可行的，说明了DMF只能使微球瞬间解析，使氯仿溶解于其中。要提高测定的灵敏度，必须改变溶 定的灵敏度和准确度。见表2： 囊2改变溶捐极性实验 O．02 0．04 0．06 0．07 。 加水9．$mL 3．S 5．2 7．3 7．3 h(cm) 加水6．0mLh(cm) 3．2 4．7 5．7 5．／5 加水4．5mLh(cm) 2．8 4．6 6．9 8．3 从表2看出加入4．5mL水的灵敏度及线性范围较为理想。本文选择加水4．5mL。 2．2温度的选择 图l。考虑一年四季操作方便，本文选择60℃。 ll h (c由10 9 8 7 6 5 4 30 40 ∞ ∞