第1章 绪论-分析化学.pptVIP

四、待测组分含量的计算 tT + bB = cC + dD 例 用0.4000 mol·L-1 HCl标准溶液滴定 1.0000g不纯的K2CO3试样，完全中和时用去 标准溶液35.00mL。问样品中K2CO3的质量 分数为多少？折算成K2O的质量分数是多少？ 解 2HCl + K2CO3 = 2KCl + CO2↑ + H2O 化学因数或称换算因数 例： 已知形式Fe2O3 表示形式Fe 例 以KMnO4间接法测定不纯CaCO3时，称取试样0.5000g，溶于酸中，调节酸度后加入过量(NH4)2C2O4溶液，使Ca2+沉淀为CaC2O4，过滤、洗净后用稀H2SO4将沉淀溶解，定容于100mL 的容量瓶，从中取25.00mL试液，用0.02012 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定，消耗KMnO4标液24.20mL，计算试样中Ca2+和CaCO3的质量分数。 解 * 07/16/96 * ## * 07/16/96 * ## * 07/16/96 * ## * 07/16/96 * ## * 07/16/96 * ## 1、有确定的化学计量关系 2、反应迅速 3、反应定量进行完全 ≥99.9% 4、有简便可靠的确定滴定终点的方法 二、滴定分析对化学反应的要求和滴定方式 （一）滴定分析对化学反应的要求 滴定方式 直接滴定法（direct titration） 返滴定法(back titration) （剩余量滴定法或回滴法） 置换滴定法(displacement titration) 间接滴定法(indirect titration) 1、直接滴定法（direct titration） 例： 用HCl滴定NaOH 用K2Cr2O7滴定Fe2+ 凡是能够完全满足上述要求的化学反应，都可以利用标准溶液（或被测物质溶液）直接滴定被测物质溶液（或标准溶液）来计算被测物质的含量 ，即直接滴定法 2、返滴定法(back titration) （剩余量滴定法或回滴法） 当滴定反应速度较慢或者缺乏合适的指示剂时，可以在被测物中加入已知量并且过量的标准溶液，使其充分与被测物作用后，再用另一标准溶液滴定剩余的第一种标准溶液，根据反应消耗第一种标准溶液的净量就可以算出被测物质的含量。 例： EDTA滴定法测定Al3+； 沉淀滴定法测定饲料中Cl－含量； 当反应不能按一定的化学方程式进行或伴随有副反应时，可以先用适当的试剂与被测物质反应，使其定量地置换出另一生成物，再用标准溶液滴定此生成物，这种滴定方式称为置换滴定法。 3、置换滴定法(displacement titration) 例： 碘量法测定强氧化剂如K2Cr2O7 当被测物质不能与标准溶液直接反应时，可以通过另外的化学反应间接地进行测定。 4、间接滴定法(indirect titration) 例如，饲料分析中高锰酸钾法测定Ca2+含量 第七节 基准物质和标准溶液 一、基准物质 二、标准溶液的配制 能用以直接配制标准溶液或标定溶液准确浓度的物质 一、基准物质(primary matter) (1)必须具有足够的纯度（主成分3个9以上） ； (2)组成与化学式完全相同； (3)性质必须稳定，在配制和贮存中不易发生变 化 ； (4)参加滴定反应时，应按反应式定量进行，没 有副反应。 (5)具有较大的摩尔质量; 为什么？ （可降低称量的相对误差） 基准物应具备的条件： 常用的基准物质有纯金属和纯化合物 注意： 超纯试剂、光谱纯试剂、色谱纯试剂 不一定是基准物质 名称 分子式 干燥条件℃ 标定对象 碳酸氢钠 NaHCO3 270～300 酸 十水合碳酸钠 Na2CO3·10H2O 270～300 酸 硼砂 Na2B4O7·10H2O 放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中 酸 碳酸氢钾 KHCO3 270～300 酸 二水合草酸 H2C2O4·2H2O 室温空气干燥 碱或KMnO4 邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4 110～120 碱 重铬酸钾 K2Cr2O7 140～150 还原剂 溴酸钾 KBrO3 130 还原剂 碘酸钾 KIO3 130 还原剂 铜 Cu 室温干燥器中保存 还原剂 三氧化二砷 As2O3 室温干燥器中保存 氧化剂 草酸钠 Na2C2O4 130 氧化剂 碳酸钙 CaCO3 110 EDTA 锌 Zn 室温干燥器中保存 EDTA 氧化锌 ZnO 900～1000 EDTA 氯化钠 NaCl 500～600 AgNO3 氯化钾