水中敌百虫等有机磷农药的测定方法探讨.docVIP

精品论文 参考文献 水中敌百虫等有机磷农药的测定方法探讨 李世安1 莫少华2 （1廉江市卫生监督所 广东廉江 524400；2廉江市疾病预防控制中心 广东廉江 524400) 【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085 (2010)08-0214-02 【摘要】 采用正己烷简便萃取水中敌百虫等六种有机磷农药，使用OV—1701毛细柱气相色谱法测定，实验结果能满足气相色谱分析要求。 【关键词】 毛细柱 正己烷 敌百虫 气相色谱法 【Abstract】 The determination of Dipterex in water was improved.The results met the demands of GC analysis. 【Key words】 Quartz capillary column Hexane Dipterex GC analysis 敌百虫等有机磷农药在我国曾经使用广泛，在农药生产和使用中都有可能污染水体，且残留时间较长，对人身的危害较大。本文提出用正己烷萃取水中的敌百虫等有机磷农药，并用OV—1701毛细柱，程序升温气相色谱法同时测定敌百虫六种有机磷农药含量，实验结果令人满意。 1 材料与方法 1.1主要试剂和仪器 主要试剂：正己烷，无水硫酸钠 仪器：HP5890Ⅱ型气相色谱仪，带FPD检测器；水浴锅；1L分液漏斗 1.2色谱条件 色谱柱: OV—1701毛细柱 气流流量：氮气85ml/min，氢气75ml/min，空气100ml/min 温度: 气化室 220℃，监测器 260℃ 柱温 85℃恒温1min，以20℃/min的升温速率升到190℃，恒温1min, 再以8℃/min的升温速率升到235℃，恒温1min, 1.3实验方法 1.3.1标准曲线的制备 将国家标物中心提供的敌敌畏、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷及对硫磷标准液用正己烷稀释到100ug/ml，配成0.05、0.10、0.20、0.40、0.80及1.00ug/ml的混合标准系列，各取2ul，在上述色谱条件下用顶空法进样，制备农药浓度与色谱峰面积的校正曲线。 1.3.2样品分析 取500ml水样置于1000ml分液漏斗中，用1mol/L盐酸调PH值在6.5-7.0之间，加20ml正己烷，振摇5-10分钟，静置分层后将有机层通过铺有5-7mm厚的无水硫酸钠的漏斗滤入K-D浓缩器。再用5ml正己烷洗涤无水硫酸钠层并将洗涤液也滤入K-D浓缩器中。在70-80℃水浴中常压浓缩至正己烷体积在5ml以下，冷却后定容至5ml。取2ul在上述色谱条件下进样分析，测量色谱峰面积。代入标准曲线方程计算出水样农药含量(mg/L)。 2 结果与讨论 2.1色谱柱选择 本文用OV—1701和1.95%OV-210柱进行实验比较，结果发现HP—1701石英毛细柱的分离效果较其他填充柱理想，六种农药在12分钟内完全分离。 2.2程序升温 我们经过多次实验，分析其出峰时间与柱温、载气流量等的关系，总结出柱温程序升温的方法使敌百虫的色谱峰能很好地与溶剂峰分离，在2min左右时出峰。敌敌畏在升温过程中出峰，乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷在温度平衡后二次升温时依次出峰，其出峰时间分别为：敌百虫(2.148min)、敌敌畏(5.109min)、乐果(8.621min)、甲基对硫磷(9.21min)、马拉硫磷(9.411min)、对硫磷(9.624min)。 2.3萃取剂及pH值选择 本文所测定的敌百虫等六种有机磷农药在pH6.5-7.0之间均较为稳定，故选择pH在6.5-7.0之间。经比较，正己烷萃取有机磷农药的萃取效果较好而毒性较低，故选用正己烷作为敌百虫等六种有机磷农药的萃取剂。 2.4方法的线性关系与检出限 在本文实验条件下，六种有机磷农药在0.2-2ug范围内均有良好的线性关系。六种农药的最低检出浓度均为0.050ug/L。若水样中被检农药含量甚低，可通过增加萃取的水样体积???减少萃取剂浓缩后的定容体积以达到检测要求。 2.5样品加标回收试验 在水样中加入各单标物进行5次回收试验 2.6水样测定 用本法对我市某水厂的水源水﹑出厂水及管网水进行检测，均未检出敌百虫等六