浸液法测定致密耐火浇注料显气孔率的不确定度评定.doc

浸液法测定致密耐火浇注料显气孔率的不确定度评定 段俊雷”孙荣海”郑俊林”贺中央”霍素珍”刘百宽”王江英” 濮阳濮耐高温材料公司试验检测中心，457100 中国计量科学研究院 i前言 我公司较早通过了IS09001：2000认证，加之采用ERP进行管理，公司管理水平、产品质量有了一 定提高，但在现实工作中我们发现：即使根据IS09001的每个要素要求，对整个过程进行严格控制，仍 有些新情况出现，不能保证最终产品的合格，故而为进一步提高产品的试验检测水平、保证产品达标， 今年濮耐公司试验检测中心的对业务覆盖的72个小项进行了ISO／IEC：17025认可(即俗称的国家级实验 室的认证)，现已通过现场评审。在IS017025体系中，不确定度反映了被测量值的分散性，体现了一个 实验室水平的商低，我们对有关项目开展了专门的不确定度评定活动，现把其中的一个项目即浸液法测 定耐火材料显气孔率的不确定度评定介绍给大家，为各位同仁以后进行IS017025认可评不确定度做为 参考。 2实验过程 2．1测量原理 称量试样的干燥质量，再用液体静力称量法测定其体积，从而计算出试样的显气孔率。 2．2设备材料 2．3试验方法与过程 2．3．1根据YB／T 5200-1993Ⅲ致密耐火浇注料显气孔庇和体积密度试验方法进行 ·3 5 9·  2．3．2过程 1)干燥试样的称量 2)试样尺寸测量 3)试样浸渍 钔称量饱和试样表观质量m2 2．3．2称量饱和试样质量m3 3数学模型 输出量与若干互相独立的输入量X1、x2、x3、． ．)(n之间有一定的函数关系，即y=f‰、x2、x3、¨ ．xn)． YB厂r 5200．1993方法测得的致密耐火浇注料显气孔率％和表观质量、饱和质量之间的数学模型为： 兀“％)；m3-ml*100 ％～％ 式中 ％ 试样显气孔率(％) mI 一试样IBT-燥质量(g) m2一 ～试样的表观质量(g) m3——一一试样的饱和质量(g) 4不确定度来源分析 关于不确定度来源可根据国际标准化组织(ISO)制订的《测量不确定度表达指南》和中华人民共 和国国家计量技术规范《测量不确定度与表示》(JJFl059．1999)进行分析；经过分析，对于采用浸液法 测得的耐火材料显气孔率由随机效应引起的不确定度来源是：重复性读数带来的不确定度、干燥试样质 量带来的不确定度、表观质量带来的不确定度、饱和质量带来的不确定度等，分别归类进行A类、B类 不确定度评价。 5不确定度计算 5．1试样的干燥质量ml引入不确定度分量U。(m1) 5．1-1电子天平式示值误差引入不确定度Ul(m1) 本试验所用天平最大允差为+2e，e=10d，其中e为检定标尺分度值，d为天平最小分度值，本试验所 用天平d=0．019，所以最大允许测量误差为士O．29，以矩形分布计，则天平示值误差的标准不确定度为 ul(m1)=o．21拈：0．1159． 5．1．2重复性读数引入的不确定度U2(m1)：对干燥试样进行十次称量，数据如下： (单位：g) 412．1l 412．11 412．10 412．11 412．】0 412．1l 4】2．11 412．10 412．1l 412．1 经计算～／?／1=412．1079，由贝赛尔公式知其平均值标准不确定度为：  I 10 一 一 f∑(聊。一埘-)2 U2(m1)_s(H)_、|』=L面可一11’53x1矿g 鉴于U1(m1)和U2(m1)互不相关， 有u(mI)=厄百再可丽=o．1159 5．2试样的表观质量m2引入的不确定度分量U。(m9 5．2．1由上知电子天平式示值误差引入不确定度UI(m2)=o．1159 5．2．2重复性读数引入的不确定度U2(m2)：对试样表观质量进行十次称量，数据如下： 332．37 g 332．37 g 332．36 g 332．38 g 332．38 g 332．37 g 332．36 g 332．35 g 332．35 g 332·35 g 经计算小2=332．3649，由贝赛尔公式知其平均值标准不定度为： U2(m2户s(m2)2 =3．71×10。g u。(m2)=√u2(删2)+％2(鸭1)=o．1lSg 5．3试样的饱和质量m3引入的不确定度分量U。(03) 由以上分析知重复性读数引入的不确定度相对于电子天平最大示值误差引入不确定度可以忽 略不计，故有Uc(m3)50·也垫 对m3测量10次，经计算rr6=426．4779 5．4合成不确定度 依据数学模型分别对ml、m2 m3求偏导数可求得各个不确定度 分量的灵敏系数为： c(m1)：a嘞，a％：．—生壁一：．1．063 ％一”2 ccm：间如，魄=号m氅m乎乩mc(m沪嘲帆一等m吼90【1一 ，