聚异丁烯胺的合成与表征.docVIP

东南大学 硕士学位论文聚异丁烯胺的合成与表征 姓名：陈森 申请学位级别：硕士 专业：应用化学 指导教师：陈志明摘要 本文综述了聚异丁烯胺类汽油清净分散剂在燃料油中的使用情况及合成工艺，重点对聚异丁烯胺（ＰＩＢＡ）无灰分散剂的合成路径及合成工艺条件进行了研究。 采用高活性聚异丁烯原料经环氧化和胺解工艺制备出一种无氯、高温热稳定性好及分散性好的汽油清净分散剂。首先在混酸催化剂存在下将高活性聚异丁烯与双氧水反应生成环氧聚异丁烯，研究了在环氧化过程中配料比、温度、反应时间和硫酸水合热对环氧化反应的影响，当等体积的双氧水与４倍体积的混酸混合时，其温度可以上升２４．９＂Ｃ，在此基础上，提出了新的程序升温法工艺，首先在６０℃下反应４小时，再升温至６５℃反应１小时，升温至７０℃反应１小时，最后升温至７５℃反应ｌ小时。采用程序升温法后，经过７小时的反应，环氧聚异丁烯的收率达到８５％。其次研究了采用乙二胺进行胺化反应得到聚异丁烯胺目的产物。通过动力学拟合，得到胺化反应的表观动力学方程，（一ｒＡ）＝ｋ１Ｃ ＰＩＢＯ－－ｋ２ＣｐＩＢＡ该反应的表观动力学方程与串联反应动力学方程相吻合，通过实验找到了具有催化作用的溶剂，通过对反应过程中配料比、温度和反应时间等的控制，合成了单步反应产品的产率可以达到８６％以上，总反应产率达到７３％，伯胺占８０％以上清净分散性能较好的聚异丁烯胺产品。 最后通过车架模拟试验和发动机台架试验对合成的清净分散剂进行了性能测试，减焦率达到９７％，通过试验证明所合成的聚异丁烯胺清净分散剂已经达到或超过了国家所要求的清净分散剂标准。并于２００６年７月３０日实现了工业化生产，产品质量优异。关键词：聚异丁烯胺环氧化法程序升温法胺化动力学清净分散性车架模拟 试验 东露大学壤士学短论文 Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ ｔｈｅ ｕｓａｇｅ ｏｆｐｏｌｙｉｓｏｂｕｔｅｎｅ ａｍｉｎｅｓ（ＰＩＢＡ）ｉｎｆｌｌｅｌ ｏｉｌ ａｎｄ ｆｏｃｕｓｅｄ ｏｎ ｉｔｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｔｅｃｈｎｉｃａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆ ｐｒｏｄｕｃｉｎｇ ＰＩＢＡ．ＰＩＢＡ，ａｓ ａ ｃｈｌｏｒｉｃｌｅｓｓ ｃｌｅａｎ ｇａｓｏｌｅｎｅ ｄｉｓｐｅｒｓａｎｔ，ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｔｈｅｒｍａｌ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｇｏｏｄ ｄｉｓｐｅｒｓｉｔｙ，ｈａｓ ｂｅｅｎ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｅｐｏｘｉｄａｔｉｏｎ ａｎｄ ａｍｉｎａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｒｏｇｒａｍｍｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｆｉｒｓｔ ｕｓｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｅｐｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ａｎｄ ａｓｏｌｕｔｉｏｎ ｔｙｐｅ ｃａｔａｌｙｓｔ ｗａｓ ｄｉｓｃｏｖｅｒｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ａｍｉｎａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ．Ｔｈｅａｐｐａｒｅｎｔ ｋｉｎｅｔｉｃｓ ｅｑｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ａｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ。Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ａｄｄｅｄ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ ｒａｔｉｏ，ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｔｉｍｅ ｏｆｔｈｅ ｅｐｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ，ａｓ ｗｅｌｌ ａｓ ｔｈｅ ａｍｉｎａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ，ｈａｖｅ ｂｅｅｎｄｉｓｃｕｓｓｅｄ。Ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｔｈｅ ｔｗｏ ｒｅａｃｔｉｏｎｓ ｃｏｕｌｄ ｒｅａｃｈ ８４。８％ａｎｄ ８６．Ｏ％ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ａｎｄ ｔｈｅ ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ ｆｉｎａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｃｏｎｔａｉｎｅｄ ８０％ｐｒｉｍａｒｙ ａｍｉｎｅ．Ｆｉｎａｌｌｙ，ｔｈｅ ｆｒａｍｅ ｓｉｍｕｌａｔｅ ｔｅｓｔ ａｎｄ ｔｈｅ ｅｎｇｉｎｅ ｂｅｎｃｈ ｔｅｓｔ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｏｕｒｐｒｏｄｕｃｔ ｗａｓ ｆｉｔ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｉｓｐｅｒｓａｎｔ ｓｔａｎｄａｒｄ ｏｆ Ｃｈｉｎａ。Ｔｈｅ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｂｙ ｔｈｉｓ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｎ Ｊｕｌｙ ３０，２００６．Ｋｅ努ｖｏｒｄｓ：ｐｏｌｙｉｓｏｂｕｔｅｎｅ ａｍｉｎｅｓ（ＰＩＢＡ）ｅｐｏｘｉｄｉｚｉｎｇ ｐｏｌｙｉｓｏｂｕｔｅｎｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｐｒｏｇｒａｍｍｉｎｇ ａｍｉｎａｔｅ ｄｙｎａｍｉｃｓ ｄｅｔｅｒｇｅｎｔ ｄｉｓｐｅｒａｎｔｓｉｍｕｌａｔｉｎｇ ｂｅｎｃｈ ｔｅｓｔ 东南大学学位论文独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在爵师指导