实验十二混合物的气相色谱定性定量分析.pptVIP

* 实验十二 混合物的气相色谱定性定量分析 色谱法的起源 色谱法早在1903年由俄国植物学家茨维特分离植物色素时采用。 他在研究植物叶的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。这种方法因此得名为色谱法。以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义，但仍被人们沿用至今。 石油醚 碳酸钙颗粒 色素 色谱 组分 在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相 ；自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相 ；装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱 。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC） 现代色谱法的分离过程与其含量测定过程是在线的，即连续进行。当一个二组分（A和B）的混合样品在t1时间从柱头加入。 随着流动相不断加入，洗脱作用连续进行，直至A和B组分先后流出柱子而进入检测器，从而使各组分浓度转变成电信号后记录在记录仪上。 液体为流动相的色谱称液相色谱（LC） 气相色谱仪 结构和工作原理 热导检测器结构和原理 进样后，载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测 则： R参·R2≠R测·R1 这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。 FID的结构和工作原理 工作原理 试样燃烧发生电离 正离子 负离子和电子 微电流 输出信号与组分 的质量或正比 收集极 极化极 微量注射器直接进样 润洗后吸取样品 排除气泡 进样 色谱流出曲线 基线 色谱峰 色谱流出曲线图 气相色谱图 色谱是一种分离技术，将这种分离技术与适当的检测手段相结合，就是色谱分析。分离过程中，起分离作用的为固定相，起携带着样品流经固定相作用的为流动相。当样品经过固定相时，由于各种物质的性质和结构差异，使它们与固定相之间作用产生差别，这样在流动相的推动下，不同物质在流经固定相的迁移速度发生改变。不同的物质在不同的时间内通过固定相，起到了对样品中各种物质的分离作用。 色谱方法 被分析的样品，可得到对应的色谱图，图上的每一个峰对应样品中的一种物质。同时，在一定的色谱条件下，每一种物质，也就是每个色谱峰有相应的保留值。故保留值（本实验采用保留时间tR）可作为定性分析依据，由己知物与样品组分比较保留值，可用不同方式进行。 定性分析 *