高效液相色谱法测定粮食和蔬菜中的烯虫酯研究.pdfVIP

首届中国中西部地区色谱学术交流会 2006年8月 高效液相色谱法测定粮食和蔬菜中的烯虫酯 徐爱平，王富华，杜应琼 (农业部蔬菜品质监督检验测试中心(广州)，广东省农业科学院蔬菜研究所，广州510640) ODS x Ilypersil(5pro，250m 法操作简便．快速，适用范围广，重现性好，灵敏度高． 关键词：粮食蔬菜烯虫酯高效液相色谱 {。 基十二碳一2，4一二烯酸异丙酯，属保幼激素类昆虫生长调节剂，主要用于粮贮、烟贮、蔬菜害虫的 防治以及畜牧、公共卫生、家庭害虫、寄生虫等的防治。它主要通过干扰昆虫的正常生长发育，抑 制成虫产卵来降低昆虫的危害，过量地使用会影响人体身体健康和生态平衡Ⅲ。 日本、欧盟等国和国际组织对蔬菜和粮食中烯虫酯残留量最大限量有明确规定，但我国还 没有烯虫酯的检验方法标准和最大限量标准，因此为了保护环境，提高产品的国际竞争力，我们有 必要研究相应的检验方法和最大限量标准。目前烯虫酯的检测主要采用气相色谱法嘲，检测范围限 制在烟叶和粮食，测定时用FID检测器，内含物干挠大，结果的准确性和灵敏度较差。用液相色法 定性定量测定蔬菜中烯虫酯的研究较少，国内还未见测定烯虫酯的报道。 我们根据粮食和蔬菜的特点，研究了烯虫酯的高效液相色谱检验方法。样品中的烯虫酯用甲醇 标均能满足检测要求。 1．实验部分 1．1主要仪器及试剂 basic；紫 外分光光度计(UV-2501)：日本岛津公司。 前先后用2mL超纯水和2mL甲醇活化。 1．2色谱条件 速：0．80mL／min：检测器为二级管阵列检测器，检测波长^em=2GOna。 1．3样品处理 匀、静置。样品处理过程中应使用棕色器皿。 mL／min， 294 首届中国中西部地区色谱学术交流会 2006年8月 然后有甲醇洗脱，收集洗脱液于定量管中定容至5．00mL，进行液相色谱测定，用外标法．峰面积定量。 2．结果和讨论 2．1检测波长的选择 烯虫酯时选择260hm的吸收波长，灵敏高。 图1 惩虫焉的鬃外吸收光谱图 ‘ 2．2流动相的选择 烯虫酯属保幼激素类昆虫生长调节剂，弱极性，用有机溶剂如甲醇和乙腈洗脱出峰早易受内含物干 扰，而用极性较高的溶剂进行洗脱则烯虫酯不易被洗脱出来，我们使用甲醇和水，采用不同的比例 杂质干扰。试验结果如图2。 圈2 爝虫荫的色谱豳 l、 标样色谱图t 2、菜心、玉米、小麦和番茄样品中添加标样的色谱图； 2．3线性范围和检测限 检测限及相关系数于表l。 裹1 烯虫酯的线性范圈、回归方程和检测限 295 首届中国中西-A芦：ag区色谱掌术交流会 2006年8月 C：检测对象的的浓度 A：峰面积．“ 2．4回收率和精密度 按以上方法，选用不含烯虫酯的小麦、黄瓜和菜心进行三个水平的添加回收试验，每个添加水 平取5个平行样，方法的回收率与精密度数据见表2。此外，为了研究方法的普遍性，同时做了大米、 小米、玉米、白菜和番茄中烯虫酯的添加回收，当添加量为1．00 之间，相对标准偏差小于4．36％结果显示，烯虫酯的回收率和相对标准偏差均满足检测要求。 裹2 爝虫醢的回收率测