高纯度次磷酸钠产品中的杂质阴离子分析研究.pdfVIP

币、 ≮L／ 第十二届全国离子色谱学术报告会论文集 福建厦门2008川．5—8317 高纯度次磷酸钠产品中的杂质阴离子分析 侯彩丽 罗地亚．恒昌(张家港)(Rhodia)精细化工有限公司，张家港市215617 CaiLi．HOU@ap．rhodia．com 摘要：高纯次磷酸钠在电容器生产领域有着广泛的应用，本文讨论了高纯度次磷酸钠产品中cl’和S042。的 离子色谱测定方法，获得了较低的检出限和良好的回收率，该方法能够满足纯度99％以上的次磷酸钠样品 的杂质含量分析，解决了高纯度次磷酸钠产品杂质中阴离子含量分析困难的现状。 关键词：离子色谱；次磷酸钠；杂质；阴离子 l前言 在电容器生产中的化学镀要用到高纯次磷酸及次磷酸盐，而电容器生产对化学试剂的品 质要求极高，其中影响次磷酸质量的主要杂质有Cl。和S04‘和重金属等离子。目前常用的C1． 和S04’的测定方法是传统的滴定法，而滴定法的检测下限并不能满足高纯度产品中痕量阴离 子的检测。因此，有必要对离子色谱法测定高纯度次磷酸钠中杂质阴离子的方法进行探讨和 开发。本文针对99％以上纯度的次磷酸钠产品中的cl。和S04含量的离子色谱测定方法进行了 讨论，方法新颖，在精细化工质量控制领域少有报道。 2实验部分 2．1仪器及试剂 Metrohm．761型离子色谱仪(瑞士万通)，配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联 式双活塞往复泵、电子六通进样阀、双通道化学抑制泵。 标准样：Cl。、S042‘(上海市计量院)。碳酸钠、碳酸氢钠均为分析纯，溶液均用电阻率 大于18M．O·cm超纯水配制。 2．2色谱条件 250型阳离子分析柱(250x4 Guard 色谱柱：MetrosepASupp5 mm)，MetrosepASupp4／5 保护柱；流动相：3．2mmom／L碳酸钠+1．0mmol／L碳酸氢钠淋洗液，进样体积：20此，流速： 0．7mL／min。 3分析步骤 3．1样品制备 mL，使用一次性水相过滤头， 准确称取0．1克样品(准确到0．1mg)，用超纯水定容到100 过滤头使用前须用超纯水洗涤3--一5次，进样前使用注射针吸取样品通过过滤头进样。 3．2标准曲线的绘制 分别吸取Cl。、S042-标准液按下表配制混标准，用电阻率大于18Mf2超纯水定容。以峰面 积(A)为横坐标，标样浓度为纵坐标绘制标准工作曲线，相关参数如表1。按公式：检测 和0．1～1．0 ppm的浓度范围内有良好的线性，并且方法检出限低于1ppb，能很好的满足样品 中痕量阴离子的检测。 第十二届全国离子色谱学术报告会论文集福建厦门2008．11．5-8318 表l线性方程、相关系数 表2方法检出限 3．3样品测定 使用注射器注入待测样品，根据保留时间确定离子种类。软件自动测量各阴离子对应的 峰面积，用外标法定量。根据样品的峰面积，通过标准工作曲线得出各种离子的浓度。 4分析结果 将配制好的样品分别进样5次，软件记录样品峰面积，并自动计算得到样品浓度和多次 进样的相对标准偏差。 本文选用其中一种产品进行了加标回收试验，结果表明回收率在950／俨105％之间。 标准及样品色谱图如图l和图2所示。 表3样品浓度及精密度 图l CI‘、s042。标准溶液分离色谱图 Ippm [It2样品中Cl。、S042分离谱图 319 第十二届全国离子色谱学术报告会论文集 福建厦门2008．11．5-8 5结论 本文讨论了离子色谱法测定高纯度次磷酸钠产品中痕量阴离子含量