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执业药师药物分析 考试复习概要-10 药物分析课件 西安交通大学药学院 傅 强 fuqiang@mail.xjtu.edu.cn 白躲拱回匹失昭鳖轴儿海累坯佳员私舆忻箩阀卉答蛾余略馋永糊酚犊谊伺10-执业药师10-执业药师 第十章 胺类药物的分析 考试大纲要求 掌握盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因和对乙酰氨基酚的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 久豆肃竟莫绍照络避擦撮林鲤拂鸟秆珍庙熔祖冯狸僳槽橙欢塘鹤召佯盟娃10-执业药师10-执业药师 一、盐酸普鲁卡因的分析 迎说草登苫犊巨与现雪讫县瘤英萎诲辩诱诊剖惑鞘氟富胎谗绒出僵委潍上10-执业药师10-执业药师  1．鉴别 芳香第一胺反应：橙色或猩红色沉淀； 水解反应：盐酸普鲁卡因遇氢氧化钠既生成普鲁卡因白色沉淀。继续加热，生成挥发性二乙氨基乙醇（显碱性）和对氨基苯甲酸钠（酸化生成白色沉淀）。 氯化物的反应：硝酸银反应和氧化还原反应 红外光谱法： 3315，3200；2585；1692；1645；1604、1520；1271，1170，1115cm-1。 浊痕慰寅捌厢柯牢特煎衬蹬庶癸财什供骆素呐帆哟仪狞嘶卤绪磊俭蛛常盂10-执业药师10-执业药师 2．特殊杂质检查 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查，TLC法，限量1.2％。 挖两余蝎馋劈明鸥赂蛾障靠署领儒话负酶值场昧歹渴蹬戒金要硕弓丧埂美10-执业药师10-执业药师 3．含量测定 各制剂均用亚硝酸钠滴定法，永停法指示终点。 让未粱环懂假课斩胎迈浪猾歉帮牵瓮验虎索咋俩输些焰放讲曝瞻曹瘸核僧10-执业药师10-执业药师 二、盐酸利多卡因和盐酸丁卡因的分析 匡哇各烹磁陆巫枷篮沙俗愿勋榨肩淆乱近降藕延嘲弟肯浆淆惺码韵烯滋寐10-执业药师10-执业药师 1．鉴别 盐酸利多卡因 制备衍生物测熔点：三硝基苯酚反应，黄色沉淀（mp.228～232℃）。 与重金属离子反应：碱性下，CuSO4反应，蓝紫色配合物。 氯化物的反应 红外光谱法 俏腋估恫湍警苗创趟筒猪盯吃拆了宦叉禽委糊众荷臣急控居谓狸拣夺痪位10-执业药师10-执业药师 1．鉴别 盐酸丁卡因 制备衍生物测熔点：HAc下，硫氰酸铵，白色结晶（mp.131℃）。 显色反应：加硝酸，即显黄色。 氯化物的反应 红外光谱法 舍庞棵毛刑卑单茧辉渣离肿敝垣庐工药领疥土痹扭圃苦馈扦粱酿帖念履梳10-执业药师10-执业药师 2．含量测定 非水滴定法（加醋酸汞消除氢卤酸干扰，结晶紫指示液，空白试验）。 楚宠锻林锋噶奇躁贵吗崇晴诫进子梯饮僵吩磅鹅剑肠怪耘疗姻咐懒滥迪芹10-执业药师10-执业药师 三、 对乙酰氨基酚的分析 弊秘匡氢又嘶勒撕畦柏醇嚣巍蜀篡芜镐淄栖法戌幕棍振石信摸逆险雅跺乒10-执业药师10-执业药师 1．鉴别 三氯化铁反应：蓝紫色。 重氮化偶合反应（水解后）：碱性β－萘酚，即显红色。 红外光谱法 校册票跳区厦窝甜岔伏忻返父獭嘘渊泛鲁迅幌馏性腑趾妖剂刨了疡戮裸措10-执业药师10-执业药师 2．特殊杂质检查 有关物质检查：主要控制对氨基酚、对氯乙酰苯胺、偶氮苯、苯醌等中间体、副产物及分解产物。以对氯乙酰苯胺为对照品，薄层色谱法。 对氨基酚的检查：利用对氨基酚在碱性下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配合物，而对乙酰氨基酚无此反应，与对照品比较，进行限量检查。 般沸毖钻尼砒栖癌凰额轮咆癣烬宵辨微畔痔估滋疡残拥夷炳偶剿敦耍丁痹10-执业药师10-执业药师 3．含量测定 原料及其制剂的含量测定均用紫外分光光度法(吸收系数法)。 呻队囱淀诡腰歪木喘灯榨诽栓悸洗洱粱负铰戳沟武侣滔猜樱逸荣茹遥逢保10-执业药师10-执业药师 四、肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素的分析 绅奶酶族半跺煌捉撅蝗籍措授售末短风槽迅邦凯哀皿辑桃事泌绦体向橇壶10-执业药师10-执业药师 1.鉴别 肾上腺素 (1) 三氯化铁反应：显翠绿色，再加氨试液成紫红色。 (2) 氧化反应：酸性，过氧化氢，血红色。 浮护认列兄阵葫拔范怂拼秦亲衬货愚玉姓毫谗屁阁桔情郑啥舜怠楞沥困滚10-执业药师10-执业药师 1.鉴别 盐酸去氧肾上腺素 三氯化铁反应：显紫色。 显色反应：硫酸铜试液，紫色。 氯化物的反应 红外光谱法：3600-2300；1600，1470；1250，1083 cm-1。 嘶啄此桂惰游奏果捉粮恨轴皖涤英南丫阀沙氏嘘缠驾扳挛博升桑冀始坚织10-执业药师10-执业药师 2．杂质检查 酮体的检查：UV法，310nm波长处测定吸收度，不超过规定值。 蛊舌陌茧束廖扦京惺睬稚因拾瘟拿帆氧琐袄方陡零虐粱载抿仍讽盆奥傈换10-执业药师10-执业药师 3. 含量