华理材料研究方法复习题.pptVIP

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华理材料研究方法复习题

材料研究方法;XRD和EDXRF;X射线衍射物相分析的基本原理。 说明X射线衍射仪法定性分析物相组成的基本过程。 何为X射线和荧光X射线? X射线荧光光谱分析的基本原理及主要用途。 X射线分析的主要用途。;电子与固体物质相互作用可以产生哪些物理信号,各有什么特点? 电子显微镜的原理及主要类型 TEM的原理与方法 TEM样品的制备与要求 图像衬度的概念, TEM的主要图像衬度 TEM的特点及主要用途;扫描电镜的基本原理。 扫描电镜的结构和特点(与TEM进行对比)。 扫描电镜图像衬度的产生原因、类型及主要特点。 扫描电镜的在材料研究中的主要用途。;电子探针分析的基本原理 电子探针的主要分析方法 能谱分析与波谱分析有何异同点 电子探针对材料成分分析与EDXRF成分分析有何异同点?;光电子能谱;X射线:是一种电磁波,波长为0.01-10nm,具有波粒二象性。X射线谱有连续X射线和特征X射线。 X射线的产生:任何高速运动的电子突然减速,一般由X射线机、同步辐射源等产生。X射线机包括热阴极、阳极(靶)和窗口等,处于高真空状态。 X射线与物质的作用:散射、吸收和透过 X射线衍射的条件——布拉格方程 X射线衍射的方法 单晶:劳埃法( ?变,?不变)和转晶法(?不变,?部分变化) 粉晶:照相法( ?不变,?变化)和衍射仪法(?不变,?变化);X射线衍射的应用——物相分析 原理 过程或步骤 索引 字母索引 哈氏索引 芬克索引;电子显微分析:是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号分析试样的微区形貌、晶体结构和化学组成,主要有透射电镜TEM、扫描电镜SEM、电子探针EPMA等。 电子与物质相互作用产生的物理信号:二次电子、背散射电子、透射电子、吸收电子、特征X射线、阴极荧光、束感生效应等。 透射电镜的工作原理与过程:电子枪?电子束?样品?物理信号?物镜、中间镜、投影镜?荧光屏 透射电镜的结构:光学成像系统(照明部分、成像放大、图像观察记录、样品台)、真空系统和辅助系统(电气系统);透射电镜的制样要求及样品类型,SEM在制样方面有何不同 电子显微分析技术的主要用途 放大图像—微形貌和显微结构,组成与成分,电子衍射—晶体结构与缺陷等 透射电镜与扫描电镜的异同点 图像衬度及其类型;SEM是利用微细电子束在样品表面上扫描成像,主要成像信号为二次电子、背散射电子和吸收电子等。 特点:大样品制样简单;景深大;放大倍数大,具有一定的分别率等。 结构:由电子光学系统(镜筒)、偏转系统(扫描系统)、信号探测放大系统、图象显示记录系统、真空系统和电源系统等。;性能指标:15-20万倍;分别率;景深大,立体感强。 图像及其衬度 二次电子像:形貌衬度,成分和相位衬度 背散射电子像:形貌衬度和成分衬度 样品制备:简单,块状样或粉末;样品为?25mm,非导电样品需镀膜(Pt/Au/C) 应用:图像,成分;聚焦电子束(电子探针) 试样表面微区(1?m) 产生不同波长或不同能量的特征X射线 利用EDS或WDS分析其能量或波长(比较两者的优缺点) 根据特征X射线的能量或波长及其强度得出试样中所含元素的种类和含量;镜筒部分与扫描电镜基本相似,有一套X射线谱仪系统 分析区为微区,不破坏样品——可分析包裹体成分 分析元素范围:Be-U或Na-U 绝对灵敏度高,最小检测极限为0.001%-0.01% 样品应有抛光面,具有良好的导电性,否则需要镀Au、C等。;EPMA主要分析方法及应用;质谱:按照离子的质荷比的大小依次排列的谱图。通过对被测样品离子质荷比的测定来进行分析的一种分析方法;质谱的基本原理: 质谱的表示方法:图(横-质荷比,纵-相对强度);表(质荷比和相对强度) 主要离子类型:分子离子、同位素离子、碎片离子、亚稳离子、多电荷离子等 主要裂解方式: 有机分子的裂解、σ―断裂、α―断裂和重排断裂。 主要离子源:EI、CI、FAB、ESI、APCI、LD、GD、SI、FI、FD、SS、IT 质量分析器:单聚焦、双聚焦、四极杆、离子阱、飞行时间、激光解吸、傅立叶变换等);质谱的性能指标:分辨率、灵敏度、质量及准确度 有机质谱提供的信息: ⑴ 相对分子质量 ⑵ 分子式(样品的元素组成) 用同位素丰度比法(低分辨法)或高分辨质谱仪测得的准确相对分子质量,均可以确定分子式; ⑶ 鉴定某些官能团 如甲基(m/z 15)、羰基(m/z 28)、甲氧基(m/z 31)、乙酰基(m/z 43)…… ⑷ 分子结构信息 由分子结构与裂解方式的经验规律,根据碎片离子的m/z及相对丰度RA提供分子结构信息; ⑸ 人机问答,给出可能的化合物。;光电子能谱;缩写;2006年考试试卷 2007年考试试卷 ;作业(占平时成绩的30%)

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