固体材料分析方法.ppt

物相分析 晶体的Ｘ射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其Ｘ射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是Ｘ射线衍射物相分析方法的依据。 制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。 鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于改组分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定量分析。 定性 定量 目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）”进行物相分析。 物象分析xrd 与标准pdf卡片 1栏：卡片序号。 2栏： 1a、1b、1c是最强、次强、再次强三强线的面间距。 2a、2b、2c、2d分别列出上述各线条以最强线强度(I1)为100时的相对强度I/I1。 3栏： 1d是试样的最大面间距和相对强度I/I1 。 4栏：物质的化学式及英文名称 5栏：摄照时的实验条件。 6栏：物质的晶体学数据。 7栏：光学性质数据。 8栏：试样来源、制备方式、摄照温度等数据 9栏：面间距、相对强度及密勒指数。 * * * * * * * 扫描电子显微镜测量靶丸表面形貌 把聚变材料（氘和氚）做成一个小丸，然后用强激光从各个方向照射，使其迅速加热到非常高的温度并气化，由于时间极短，小球来不及炸开，所以小球中央的压力和温度就可以迅速升高到使材料发生聚变反应。这种聚变材料小球就叫做“靶丸”. 在加速期间, 如果表面缺陷增长得足够大,就会导致不对称内爆甚至使壳破裂。鉴于这个原因,对靶丸表面形貌的监测就显得尤其重要。 靶丸缺陷尺寸通常小于几微米, 应用干涉显微镜对它进行观察是非常困难或不可能的。扫描电子显微镜(SEM)提供了观察靶丸缺陷的最佳方法。精确测量靶丸4π表面缺陷三维数据,为惯性约束聚变(ICF) 实验理论分析提供依据。 1.扫描电子显微镜观测靶丸4P表面形貌 扫描电子显微镜具有高放大倍数及景深长的特点, 用它观测靶丸表面缺陷能够在高放大倍数下清晰地观察靶丸局部表面形貌, 其分辨达到10 nm ,这是光学显微镜无法达到的。通过在高真空电镜样品室内的靶丸4π定位搓动装置,可实现对靶丸4π表面的全貌观察。 1.1　具有4π搓动装置的电镜样品台 具有靶丸4π搓动机构的样品台是用中国科学院北京科学仪器研制中心生产的KYKY-1000 B电镜样品室改建的。由于受到电镜样品室空间的限制, 电镜光路系统要求4π搓动机构必须十分精细(图1)。在样品台控制面板上安装了一对螺旋测微控制旋钮, 通过机械传动, 高精度地调整样品台内控制微球定位旋转的触头在水平及垂直方向的移动。水平定位时, 控制旋钮每进10 nm, 触头移动量为5 nm; 垂直定位时, 控制旋钮每进10 nm, 触头移动量为7 nm。控制旋钮定位精度为2 nm。搓动微球时, 触头作等步长相对运动。经实验测试, 直径为200～ 400nm 的靶丸旋转一周时, 靶丸球心移动量小于2 nm。靶丸搓动装置定位在SEM 样品台上, 调节样品台三维位置可使SEM 处于正常聚焦工作状态, 还可修正靶丸经4π搓动后造成的位移,使其能在高放大倍数下观察靶丸精细表面形貌。 图1　具有4π搓动装置电镜样品台 1.2　样品制备 由于绝缘的靶丸和4π搓头硅橡胶触头在电子轰击下造成电荷积累,二者都必须导电才能使电镜处于正常工作状态。为此,触头表面蒸金,并用导电胶与SEM 底座连接,靶丸4π表面蒸碳。图2 是SEM 试样的靶丸表面蒸碳装置。靶丸被吸附在直径为数十微米的玻璃丝上,采用碳弧放电方法对样品表面蒸碳。应用驱动马达使玻璃丝在蒸碳过程中旋转,靶丸表面获得均匀导电层,蒸碳厚度小于50nm。 图2　SEM 试样的靶丸表面蒸碳装置 2.　结论 扫描电子显微镜具有高放大倍数及景深长的特点, 可用它在高放大倍数下清晰地观察靶丸表面形貌,分辨达10 nm。为监测靶丸表面缺陷,改建了扫描电镜样品台,研制了适合于靶丸搓动的硅橡胶触头,使靶丸在电镜内获得4π定位搓动,其定位精度为2nm。这样,应用扫描电子显微镜不仅能观察靶丸4π表面,而且能测量靶丸表面缺陷的三维尺寸,为惯性约束聚变实验精选出高质量靶丸。 透射电子显微分析单晶硅片磨削损伤 单晶硅片是集成电路（IC）制造过程中最常用的衬底材料，从Si单晶锭到单晶Si片需要一系列的机械和化学加工过程，如切、磨、