土壤中石油类有机污染物检测方法总结.pptVIP

目前我国还没有建立完善的土壤中石油类及其相关物质的环境质量监测标准，在进行油污土壤的环境危害分析和治理技术研究中缺乏统一的标准，给相关的研究工作带来了诸多不便。有关专家曾建议尽快制定土壤中有机污染物的标准分析方法，我国制定的《土壤环境质量标准》中，主要涉及重金属和难降解的农药指标，没有石油类及其相关物质的标准要求。针对我国目前土壤中石油类污染物的检测现状，本文比较详细的对土壤中石油类污染物的检测方法做了对比研究，探讨了国内外该领域的研究现状与进展。 l 国外土壤中石油类有机污染物检测方法： 国外非常重视对油污土壤的研究，如美国环保局(US EPA)针对土壤中石油类有机污染物建立了6种定性定量分析方法；Marc A．Mills等研究者利用二氯甲烷抽提与重量法进行油污土壤定量分析；Richter B E、Arthur C L及Liang S等采用快速溶剂抽提(ASE)、固相微萃取(SPME)和超临界流体萃取(SFE)技术，使用不同的有机溶剂作为萃取介质，对土壤及沉积物中的石油类有机污染物进行了全面的研究工作。 土壤中石油类污染物分析方法 2 国内土壤中石油类有机污染物定量检测方法 我国目前一般使用化学分析与仪器分析相结合的方法进行土壤石油有机污染定量检测研究。如我国传统常规测定土壤及底质中有机质含量方法普遍采用油浴消解一重铬酸钾容量法。 林滨等采用重铬酸钾比色法测定土壤和沉积物中有机质；杨冬雪、黄彩海等采用改进的消解法定量测定土壤及底质中的有机污染物。许多学者还采用索氏抽提和各种萃取法来提取土壤样品中的石油有机污染物，俞元春等使用“直接法”；龚莉娟采用四氯化碳提取硅酸镁吸附一非分散红外法定量测定土壤中石油类物质；唐松林利用四氯化碳溶剂在50℃～60℃水浴中以40～60r／min的转速振荡14h的相似提取方法，萃取液经干燥、定容、过滤后通过红外光度法测定土壤中的石油类污染物。 另外在重量法检测研究中，很多学者使用了各种有机溶剂萃取或抽提方法，如中科院广州地化所采用二氯甲烷或二氯甲烷／丙酮(1：1，V)作溶剂进行72h的索氏抽提法(Soxhlet Extraction，SE)；葛晓立等用正己烷／丙酮(1：1，V)在60℃下索氏提取16h的方法；张枝焕等通过二氯甲烷，丙酮混合溶剂索氏抽提24h测定天津表层土中饱和烃污染物分布特征；周宁孙等应用微波萃取(Microwave Extraction，ME)(亦称为微波辅助萃取，Microwave—Assisted ExtractiolIa，MAE)技术分析了土壤中的有机污染物；北京大学崔艳红、王学军等使用二氯甲烷／丙酮(1：1，v)混合溶剂采用加速溶剂提取法(Accelerated Solvent Extraction，ASE)在140℃条件下加速提取5min(ASE一300压强固定在1500psi)进行土壤中多环芳烃提取检测分析，大大缩短了实验时间，提高了工作效率；阎吉昌等利用CH2C12作溶剂进行超声波提取(Ultrasonic．Assisted Extraction，UAE)土壤中有机污染物…… 土壤中石油类有机污染物定性分析流程图 其中溶剂萃取方式有很多种，如前面所述的SE、MAE、ASE、UAE、SPME、SFE、SPME技术等。 层析分离一般采用“硅胶，氧化铝(2：1)+19无水 Na2s04”层析柱进行。 对土壤中石油类有机污染物做定性分析可以利用分离到四种族组成的样品进行，当然利用分离出的更窄的组分做定性分析可以对有机污染物进行更细致全面的分析。 在对我国土壤中石油类有机污染物进行定性检测过程中，大多使用质谱法或色谱标样保留时间法等国际上普遍使用的方法。经过学者们多年的调查研究工作，为泥土环境中的石油污染质量评价及污染控制奠定了一定的基础，但研究方法尚需统一规范化。尤其是在对土壤中石油类有机污染组分进行逐级分离的过程中，由于标准不统一可能会造成较大的分析误差以及出现检测结果无法对比的问题。 例如 在采用二氯甲烷作为土壤中石油类有机污染物的提取溶剂时，由于石油中所含的非烃和沥青质进入土壤后与固体颗粒结合紧密而难以提取完全，而且还有可能造成其中被包裹烃类组分的因损失而无法检测完全；分析实验中，饱和烃和芳烃总量一般会略低于原油中的总量且饱和烃所占比例有所降低，而芳烃含量略有升高，其原因可能是静置过程中部分低分子烃发生了挥发损失，饱和烃因在烃类中比例较大，因此使差异值主要表现在饱和烃的比例上。