第6章 X射线衍射方法.pptVIP

常用粉末衍射仪主要由X射线发生系统、测角及探测控制系统、记数据处理系统三大部分组成 。核心部件是测角仪 b. X射线束焦点形状：焦点是靶面上被电子束轰击的地方，X射线由此发生。焦点的形状取决于灯丝的形状，可以有圆形或长方形等。现代的x射线管用螺线形的灯丝，产生长方形的焦点。由X射线管中发出的X射线在各个方向上的强度是不同的，以接近于电子束前进的垂直方向上强度最高。但在这种情况下，如果靶面不足非常光滑，则大部分x射线将被阳极材料所吸收实际强度反而降低。通常使用时，与靶面成6o的方向接收x射线为最好，见下图。如窗口处在沿长方形焦点 (1mm×l0mm)的长度方向上表现为正方形点焦点；如窗口处在沿长方形焦点的宽度方向上，表观焦点为线状焦斑。线焦点可以增加衍射图像的分辨率，而点焦点可以增加入射线的有效强度。 X射线束焦点形状 　　　　　　　　X射线测角仪结构示意及实物图C-计数管 D-样品 E-支架 F-接收(狭缝)光栏 G-大转盘(测角仪圆) H-样品台 M-入射光栏 O-测角仪中心 S-管靶焦斑 D M F C θ在－100o～＋165o C. 粉末衍射仪的光学布置 测角仪由两个同轴转盘G，H构成，小转盘H中心装有样品支架，大转盘G支架（摇臂）上装有辐射探测器D及前端接收狭缝RS，目前常用的辐射探测器有正比计数器和闪烁探测器二种。X射线源S固定在仪器支架上，它与接收狭缝RS均位于以D为圆心的圆周上，此圆称为衍射仪圆，一般半径是185mm。当试样围绕轴O转动时，接收狭缝和探测器则以试样转动速度的量杯绕O轴转动，转动角可由转动角度读数器或控制仪上读出。 图6－11　X射线衍射仪聚焦原理 衍射仪通常使用线焦X射线，线焦应与测角仪转动轴平行，而且，线焦到衍射仪转动轴O的距离与轴到接收狭缝RS的距离相等，平板试样的表面必须经过测角仪的轴线。按照这样的几何布置，当试样的转动角速度为探测器（接收狭缝）的角速度的1/2时，无论在何角度，线焦点、试样和接收狭缝都在一个圆上，而且试样被照射面总与该圆相切，此圆则称为聚焦圆，如图所示。 试样表面的曲率与聚焦圆的半径随衍射角θ的变化而改变。采用平面试样“半聚焦”方法衍射线不完全聚焦，出现宽化，特别是入射光束水平发散增大时，更为明显 。入射线和衍射线还存在着垂直发散。 索拉狭缝 防止线束的宽化 防止线束 垂直发散 索拉狭缝 狭缝系统示意图 狭缝光阑：发散狭缝、防散射狭缝、接收狭缝滤波片 2. 辐射探测器 衍射仪的X射线探测器为计数管。它是根据X射线光子的计数来探测衍射线的强度。它与检测记录装置一起代替了照相法中底片的作用。其主要作用是将X射线信号变成电信号。 探测器的种类：用气体的正比计数器和盖革计数器和固体的闪烁计数器和硅探测器。 　　闪烁计数器与正比计数器是目前使用最为普遍的计数器。 要求定量关系较为准确的情况下习惯使用正比计数器，盖革计数器的使用已逐渐减少。 1）正比计数器和盖革计数器　X射线光子能使气体电离，所产生的电子在电场作用下向阳极加速运动，这些高速的电子足以再使气体电离，而新产生的电子又可引起更多气体电离，于是出现电离过程的连锁反应。在极短时间内，所产生的大量电子便会涌向阳板金属丝，从而出现一个可以探测到的脉冲电流。这样，一个X射线光子的照射就有可能产生大量离子，这就是气体的放大作用。计数管在单位时间内产生的脉冲数称为计数率，它的大小与单位时间内进入计数管的X射线光子数成正比，亦即与X射线的强度成正比。 图6-12　正比计数器结构示意图 正比计数器特点：*正比计数器所绘出的脉冲大小（脉冲的高度）和它所吸收的X射线光子能量成正比。只要在正比计数器的输出电路上加上一个脉高分析器，对所接收的脉冲按其高度进行甑别，就可获得只由某一波长X射线产生的脉冲。然后对其进行计数。从而排除其它波长的幅射的影响。*正比计数器性能稳定，能量分辨率高，背底脉冲极低。*正比计数器反应极快，它对两个连续到来的脉冲的分辨时间只需10-6秒。光子计数效率很高，在理想的情况下没有计数损失。*正比计数器的缺点在于对温度比较敏感，计数管需要高度稳定的电压，又由于雪崩放电所引起电压的瞬时脱落只有几毫伏，故需要强大的放大设备 。 　　盖革计数器与正比计数器的结构与原理相似。但它的气体放大倍数很大，输出脉冲的大小与入射X射线的能量无关。对脉冲的分辨率较低，因此具有计数的损失。 2）闪烁计数器　　闪烁计数器是利用X射线激发某些晶体的荧光效应来探测X射线的。它由首先将接收到的X射线光子转变为可见光光子，再转变为电子，然后形成电脉冲而进行计数的。　　　　它主要由闪烁体和光电倍增管两部分组成。 　闪烁计数器结构示意图 闪烁体是一种在受到X射线光子轰击时能够