病虫清可湿性粉剂活性成分的高效液相色谱法分析研讨.pdf

1C一138 病虫清可湿性粉剂活性成分的高效液相色谱法分析研究 周 瑛 全恒太’来虎钦 周纪文 (浙江工业大学化工学院农药研究所 杭州 310032) (浙江省海宁市环境保护局 海宁 314400) 1 前言 病虫清可湿性粉剂是由杀虫单、井冈霉毒、唾嚓酮3种活性物质以及增效剂、助剂、 填料等成分研制而成，该产品能够有效地控制稻田里的飞虱、螟虫等虫害和水稻纹枯病， 具有速效、高效、持效、广谱等优点。对井冈霉素、噬啧酮、杀虫单单剂的分析方法己有 报道(1-n，但对该3种物质的混剂的分析还未见报道。由于这3种活性物质的性质差异较 大，而且样品杂质峰多，很难实现在同一流动相体系中对样品中这3种物质的同时分离和 定量测定。本文以键合C,:为固定相，用反相高效液相色谱法，采用两个流动相体系，建 立了对这3种物质的混剂的分析方法。 2 实验部分 2.1试剂和材料 唾啧酮标样(含量〕98.5%);杀虫单标样(含量)99.0%):井冈霉素A标样((6万单位); 蒸馏水(新制备的二次重蒸水);甲醇(色谱纯);氛仿(分析纯);磷酸二氢钾(分析纯):四 硼酸钠(分析纯):超微孔滤膜((0.45itm);净化小柱。 2.2 仪器 PE高效液相色谱仪:带250定量输液泵和235C二极管阵列紫外可调检测器;数据 处理机:PENelsonModel1020;色谱柱:内装填料Luna-C,,(2)*5vm，4.60mmx250mm 不锈钢柱;微量注射器:2511L;超声波清洗器;离心机。 2.3 色谱操作条件 柱温:室温，流速:1.OmUmin，进样量:10uL，灵敏度:0.2Aufs，纸速:2mm/min, 其余条件见表la 表 1 色谱条件等有关情况 化合物 唾嘻酮 杀虫单、井冈霉素 流动相 V(甲醉):Y(水)=90:功 Y(0.035mol/LKH,PO,):Y(0.0125moVLNa,B,O,)=9:1，再 加 1%甲醇 检测波长 210am 保留时间 3.6min,6.9min 液相色谱图 图2 2.4 测定步骤 (1)唾啧酮标样溶液的配制 称取AP 酮标样约。.01g(精确至。.0002g)于100mL容量瓶中，用氛仿溶解并定容， 摇匀备用。 *现在浙江华海医药化工有限公司 306 2 4 6 8 10min 图1病虫清可湿性粉剂中 图2病虫清可湿性粉荆中杀虫单和 哩啼酮的液相色谱圈 井冈舞素的液相色谱圈 1.唾嗦酮。 2杀虫单，3井冈霉紊。 (2)杀虫单和井冈霉素标样溶液的配制 称取杀虫单标样约0.038(精确至0.00028)，井冈霉素标样约O.lg(精确至0.00028)于 25mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。 (3)样品溶液配制 称取含唾嗦酮约O.Olg(精确至0.00028)的样品于100ML容量瓶中，加入50ML抓仿， 超声萃取5min，再用氯仿稀释至刻度，摇匀静置，上层液体经净化柱处理后(或离心沉淀， 取上层清液)用于分析。称取含杀虫单约0.038精确至0.00028)，井冈霉素约。.0068(精确