乙酸正丁酯制备（江苏大学）.pptVIP

乙酸正丁酯制备 一、实验目的 1. 学习乙酸丁酯的制备原理和方法 2. 进一步掌握回流和蒸馏的基本操作方法 3. 学习分液漏斗的使用方法 4. 学会折光仪的使用方法 二、实验原理 浓硫酸在这个反应中是催化剂。此反应是一个酸催化下的可逆反应。 近几年来对于酯化反应用的催化剂，人们以研究对设备腐蚀性小和更环保的催化剂如：强酸型树脂、超强酸等，其效果都很不错的。 可能有的副反应： 1. 装置 （1） 先将分液漏斗的活塞和塞子处的纸条拿掉，洗干净。 （2）用吸水纸擦干活塞处的水。然后，在活塞上均匀地涂上凡士林（量不要多），不要将活塞上的小孔堵塞。注意：上面的塞子不可涂凡士林。 （3）将活塞放进漏斗后来回旋转几圈，让凡士林在活塞之间分布均匀。 （4） 关闭活塞，在漏斗中加进20—30ml水，打开上面的塞子，检查活塞处是否漏水。如果漏水应重新涂凡士林，再检查还漏水，就要更换一只分液漏斗；如果不漏，就塞上上面的塞子将漏斗翻转过来，尖嘴朝上打开活塞，检查塞子是否漏水，如果漏水就要更换（不可以涂凡士林）。 （5） 取一只铁架台，选一只铁圈其大小要好放分液漏斗。铁圈要放在铁架台面里。下面放一只烧杯，注意调整铁圈的高度。 （6）振摇过程中分液漏斗的握法见下图。剧烈振摇1min后静置，三次洗涤静置时间分别 3min,3min,5min(这是由于实验时间不允许长时间的彻底静置分层)。静置时要经常摇一摇分液漏斗。 （7） 一般情况下洗涤分三次（实际是一个萃取过程）。在三次洗涤过程中，前两次在放掉水相时应留少量的水在漏斗中，最后一次应放过掉一点有机相。每次洗涤振摇后都要放在铁架台上静置，等两相彻底分层后，才可放掉下层的水相。 （8） 注意漏斗中的水相从下面放出，有机相从上口倒出。 干燥剂在使用前，应先放在蒸发皿中在电炉上 进行炒制，完了放在干燥器中备用。干燥剂的用量 是否适量的判断方法有两点： (1) 要使溶液变得澄清、透明。 (2) 所放进去的干燥剂颗粒成松散状，不结块。 最后塞上玻璃塞子，不可旋得太紧。放在下次实 验用。 （1）首先将折光仪的读数调节手轮放在自己的左手一边。色散调节手轮放在右手一边。 （2）先进行仪器的校正，可以用一种已知化合物的折光率为标准来进行校正，如用丙酮在20℃时其折光率是1.3591。 （3）在测试样品时，要先用擦镜纸蘸上丙酮朝一个方向擦拭仪器上的两块棱镜，等丙酮挥发后在毛的一块棱镜上滴1—2滴待测样品。转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。调节色散手轮，消除色散使界面成上明下暗。 转动手柄，使临界线正好处在交点上，若此时又呈微色散，必须重调消色散手柄，使临界线明暗清晰。 从左边的目镜中读得刻度盘标尺上右边一排读数。数值精度保留到小数点后面第四位。 五、思考题 1. 酯化反应有什么特点？实验中如何使平衡向生成酯的方向移动？ 2. 粗产物中有哪些杂质，如何将它们去除？ 3. 如何正确收集纯净的产物？ 4. 反应中为何采用冰醋酸过量，而不采用正丁醇过量？ * 二、实验原理 三、实验步骤 基础化学 实验(Ⅱ) 三、实验步骤 三、实验步骤 三、实验步骤 三、实验步骤 三、实验步骤 分液漏斗的使用 2. 操作步骤 2. 操作步骤 2. 操作步骤 2. 操作步骤 干燥剂的用量 阿贝折光仪的使用 阿贝折光仪的使用 (4) 测试完毕后，也要用擦镜纸蘸上丙酮擦拭两 棱镜。然后，在两块棱镜之间夹上一张擦镜纸， 合上棱镜。 物理常数 正丁醇 bp. 117℃ 醋 酸 mp. 15—17℃ bp. 116—118℃ 乙酸丁酯 bp. 125℃ n20 1.3941 *