美国EPA TO17方法分析环境空气中挥发性有机物研讨.pdfVIP

表3均一性试验分析结果 序 号 l 2 3 4 5 6 平均值 标准偏差 均匀样品浓度／(mg／I，) 85．1 86．7 85．7 87．0 85．7 85．4 85．9 0．74 不均匀样品浓度／(mg／l，) 86．7 84．6 88．2 113．2 114．1 136．2 103．8 20．7 常好并且测定结果在保证值范围内；不均匀样品的平均值为103．8mg／I。，标准偏差为 20．7mg／L，测定结果的偏差非常大。因此，在每次测定前，应将絮状悬浊液混合均匀。 4小结 (1)采用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时，实验的温度选择在18～22。C 为宜。 (2)亚甲蓝分光光度法测定硫化物加入显色剂lOmin后即可比色，并且络合物亚甲基 蓝至少可稳定3h。 (3)采用pH值为8～10的水作为稀释用水是必要的。 (4)在测定标准样品时，绘制标准曲线的各比色管中可以不加入乙酸锌一乙酸钠溶液。 (5)每次吸取使用液前，将容鼍瓶中的悬浊液混合均匀，避免取样不均匀对测定结果的 影响。 美国EPATO-17方法分析环境空气中挥发性有机物研究 施巍蔡浩洋 (大连市环境监测中心，大连116023) TO-17方法中的一种类型的混合型填料吸附管，分析环境空气中挥发性有机 摘要：选用美国EPA 物。通过实验验证EPATO-17方法的可行性和可操作性，并得到校正曲线、相关系数、检出限等数据。 关键词：挥发性有机物；吸附管；吸附；解析 I 前言 1．1 方法概述 本方法用于环境空气中挥发性有机化合物的采集和测定。本次研究的挥发性有机化合物 CarbosieveTMS 是指能由35mm B和10mm 11及CarboxenTM1000组成的吸附 CarbopackTM 管捕集，并能用热脱附GC／MS技术测定的挥发性有机化合物。 1．2国内外概况 随着工业的快速发展，有机物的污染逐步显现。目前，许多国家都根据本国大气环境污 染状况制定相应的防治法或环境标准。 对环境空气中的挥发性有机物测定，美国EPA 因为其进样设备昂贵，现阶段很难在我国推广。TO-17方法采用的是固体填料吸附管采样 GC-MS法，不同的填料类型可测定不同的挥发性有机物，采集和测定的化合物种类较多。 我国《空气和废气监测分析方法》(第四版)采用了固体吸附GC—MS法和采样罐采样GC- 247 11737— MS法，这两种方法都是C类方法而且没有给出检出限和准确度等数据。国标GB 89和GB14677—93也足采用固体吸附，二硫化碳洗脱或热解析的方法，但其能测定的日标 化合物太少，只局限于笨系物。 综合分析，本论文在相关文献资料和EPA棚关方法基础上，提出并建立用混合型填料 吸附管吸附、GC—MS法测定环境空气中的挥发性有机物的方法。 2 实验部分 2．1 方法原理 环境空气通过装有约1～29吸附剂的吸附管，某些特定挥发性有机化合物被吸附剂捕 集，一些高挥发性有机化合物和绝大部分无机气体穿过吸附管。吸附管送到实验室分析，把 吸附管放置于热脱附仪中脱附，载气带着挥发性有机化合物到聚焦管聚焦，再脱附，然后进 色谱柱，挥发性有机化合物从色谱柱流出被质谱定性和定量。化合物在保留时间和特征离子 的基础上进行谱图检索而定性，用内标法定量，并进行全程序的质量保证和质量控制措施。 2．2 试剂和材料 ①有证VOC混标及内标(氟苯) ②MS凋谐标准，BFB(四溴氟苯) CarbosieveTM B和10mm ③35mmCarbopackTM ④丙酮，农残级 ⑤甲醇，农残级 2．3