固定pH滴定法测定废水中的苯酚和苯胺.pdfVIP

维普资讯 (fD7一 口 ‘ 一 福建师范大学学报 (自然科学版) I3 (3)l47～ 50 l907 固定pH滴定法测定废水中的苯酚和苯胺 一 学系)丰貅宝 ×／I／5；乙 摘 要 谊法省去了萃取、蒸擅、竣化苄预处理步骤．庭水水样可直接测定，测定蛄果 良好．肿夸 成水样进行分析，相肿误差≤士3．2 ．相肿标准儡盖≤3．2 ．肿炼油厂污水进行测定并进行加标回收 饵謦， I酚、摹胺的回收率分刺为99．2o％～101．96 和9B．96 ～loo．26％． 关t词 固定pH滴定岳，庭水．苯酚．苯胺 0 引言 工业废水中常含有苯酚和苯胺，鉴于其毒性，排放必须严格控制在一定含量范围 内 ．在苯的测定方法中[2]，苯胺作为干扰物质需进行预处理消除．预处理包括萃取、蒸 馏和加脱硫剂等，操作繁琐，时间长，消耗化学试剂较多，文献 [43报道了对水样直接 测定，但需酸化消除苯胺的干扰．固定pH滴定法于 1987年由BelaNoszal等首先提出． 它是一种新型的滴定分析方法，已在测定硫酸钠、硼酸和醋酸钠、硫酸铺和醋酸铺及甘 氨酸和硼酸等体系获得成功[5～．本文作者采用的固定pH滴定法不需预处理，可直接测 定苯酚和苯胺，方法简单、灵敏、精度好、速度快． 1 实验部分 1·1 仅器与试剂 pHS一3型酸度计 (上海第二分析仪器厂)，213型玻璃电极，232型饱和甘汞电极． 实验所用化学试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水． 1．2 实验方法 ● 1·2·1 方法原理：固定pH漓定法的原理是弱酸弱碱在水溶液中各种形式的分布系数在 溶液pH值固定时为一常数，即对一元弱酸HA有 一丽 = ， “一 丽面 =面可 ：，， 同理，对于一元弱碱B有： 一 ，。=南 ． 收稿日期：l096—10一 ． 维普资讯 福 建 师 范 大 学 学 报 (自然 科 学 版) 1997年9月 所 以，该方法不以当量定律为依据，不需要确定等当点，也不需要 已知离解常数和滴定 剂浓度，只要在所选定的固定pH值，使弱碱 (或弱酸)发生不完全质子化 (或失质子 化)反应即可．若体系温度、离子强度及滴定剂浓度不变，当滴定至某一固定pH值时， 滴定剂消耗体积与弱酸 (或弱碱)的含量将呈正比． 患 堋 ㈨ ㈣ 蜥 1·2．2 实验步骤：以30ml1mol·L KC1加 10ml1mol·L HCI及适量蒸馏水为底液， 分别加人不同量的苯酚．以底液为空白，分别用 1otol·L NaOH滴定，记录pH～V (滴定剂加人体积)数据，作苯酚