在硫酸铵存在下硫氰酸铵——孔雀绿—水液—固体系浮选分离汞（Ⅱ）.pdfVIP

维普资讯 第 3o卷 分析化学 (FENXIHlIAxuE) 研究简报 第 i期 2∞2年 1月 ChineseImmmt0f L幽td oLeⅡ 呻 89—92 在硫酸铵存在下硫氰酸铵_孑L雀绿．水液．固体系浮选分离汞 温欣荣 涂常青 (嘉应学院化学系，梅州 514015) 摘 要 研究了在硫酸铵存在下硫氰酸铵_于L雀绿一水液一固体系浮选分离汞cⅢ的行为及其与常见离子分离的 条件。实验表明：在一定条件下，控制酸度条件，可实现H Ⅲ与常见离子 Ni∞、Mn 、F锄 、Bi锄、c0Ⅲ)、^l 、 cr∞、cd(m分离，对台成水样及工业废承进行定量浮选分离测定，结果与双硫腙怯相符。 关键词 汞皿，硫氰酸铵，孔雀绿，液一固浮选分离 1 引 言 利用盐一三元缔合物．水液．固体系浮选分离金属离子 已有报道 。本文研究发现，在一定量 (NH})s0d的存在下，Hg1Ⅱ)与SCN一、孔雀绿阳离子 (MG )生成不溶于水的三元缔台物MG~[Hg(SCN)]， 此三元缔合物可浮于盐水相上形成界面清晰的液一固两相，在两相形成过程 中，Hg皿被定量浮选。而 NifⅡI、Mb皿、FeH()Bi㈣、c ：、A1㈣、cr㈣、Cd~I)等不被浮选，因而可实现H 与这些离子的分离。该体 系具有不使用有毒害作用的有机溶剂、试剂用量少、分析成本低、方法简便等优点。 2 实验部分 2．1 主要试剂与仪器 1．0×10。mol／L孔雀绿(MG)水溶液(A．R)；O．1mol／LNH4SCN溶液 (A．R．)；缓冲溶液(pH1—7) 和金属离子标准溶液按文献 配制；所用其它试剂均为分析纯。 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；PHS．2酸度计(上海第二分析仪器厂)。 2，2 实验方法 于25rnl磨 口比色管中．加入一定量的金属离子标准溶液、NI~SCN溶液、MG溶液，用一定量的缓 冲溶液调节pH，用水稀释至 1OmL，加入 1．0g(NE)s0d固体，充分振荡．静置片刻。移取下层盐水相 1．0rnl于25mI磨口比色管中，用5-Br-PADAP分光光度法 测定 № 的含量，或将倾 出盐水相后的固 相用乙醇溶船后测定H枷 的含量，计算浮选率 (￡％)，两者结果相吻合。其它离子的光度测定方法见 文献 。 3 结果与讨论 3，1 MG 、NIl|SCN用量的选择及浮选机理 固定 } 用量为50 ，0．1mol／LNH~SCN用量为 2．0mL，当 1．0×10 mol／LMG用量达到0．5mL 及以上时，H Ⅱ：被完全浮选。本试验 中选择 MG用量为0．5mL。 固定 Hg皿用量为5O ，1．0×10 rno1]LMG用量为O．5mL，当0．1molJLNP~SCN用量达到2．0mL 及以上时，H 被完全浮选。本试验NI~SCN用量选择为2．0mL。 实验表明，只有当NI~SCN和MG同时存在时，№ 才能被浮选。由此可推测 Ⅲ)的浮选机理为： H )与SCN 形成的Hg(SCN)：一能与MG 生成不溶于水、可被浮选至盐水相上形成浮选固相的三元缔 台物M [Hg(SCN)]。 ~：001—。2—16收稿 ；2001．~．-96接受 维普资讯 分 析 化 学 第 30卷 3．2 盐的种类及用量的选择 Nacl、NaNO、(NH．)：sq、KBr等盐类对液．固分相及 HgⅢ 浮选率 的影响见图 1。试验表 明， (N}L)：s 分相效果最好。一定量的(Nth)s04存在使液．固分相更快，分相效果更好，液-固两相界面 更清晰，从而 } lⅢ)被浮选得更快。当(NIL)SO,用量为 1．0g、20g、30g时，Hg㈤的浮选率分别为 100％、93％、9I．5％，故本试验选择 (N )S04用量为 1．0g。 3．3 酸度对不同金属离子浮选率的影响 由图2可知 ，