工业废水中苯并[a]芘的高效液相色谱法测定.pdfVIP

维普资讯 8一 ： 化 学 研 究 与 应 用 ChemicalRe．se~ handApplica~on Vo1．10No．3 1998 g； 8 Xf 年 第 0 工业废水中苯并Ea-1芘的高效液相色谱法测定 卷 加云 ． 直垦兰， 1 - 。 _ _ ● -- _ - _ ● I _ _ 一 (攀技花钢铁(集 团)公司劳动卫生防护研究所 攀枝花 61703) ． ． nr ，．、 一 关键词工业废水苯并E葩高盘液相色谱法萃取 BP H{LI … · 新A1莨只 5卅宝‘，．1’圻H 苯并EaU芘简称 Bap，又名 3，d一荤并芘，是一种 由五个荤环构成的多环芳烃，分子式为 DHm它是一种有代表性的强致癌物质，纯品为无色或嫩黄色针状晶体，易溶于荤、环 已烷、二 氯 甲烷、三氯 甲烷、丙酮等有机溶剂。工业废水中Bap以吸附于某些周体颗粒上，溶解于水中和 呈肢体状态等三种形式存在 。由于Bap致癌性强 ，预处理较繁 ．萃取溶剂毒性大等因素 ，使得 ＆p测定不够全面开展 。本法 以二氯甲烷和环 已烷 (3：2v／v)萃取 ，直接过滤、浓缩、定容、进样 进行 HPLC分析 ，以保留时间定性 、峰面积外标法定量 ．具有操作简便 ，准确度高 ，灵敏度高 ，能 减少有毒有机试剂对人体的伤害，实用性强 ，便于广泛推广。用紫外检测器检出限为 0．5,r~／ ，最低检出浓度为 0．O02~／L，加标回收率为97．4％，变异系数为 2．6％ 实验部分 一 ． 仪器与色谱条件 美国惠普l-IPl050塑高效液相色谱仪，HP1050型紫外检测器，HP--Deskjct500塑打印机， HP1050型 自动进样器 ，KD浓缩器 色谱柱}4．6×100mmODS柱。流动相 ：甲醇 ：水 (95：5)。流速：1．0ml／min。柱温 ：室温。检 测波长 254nm。 二．试剂 1．Bap标准品。二次蒸馏水 ：用 HPLC测定每批试剂空 白值 ，以不出现色谱干扰峰为合 格。 2．环已烷、二氯 甲烷、一氯 甲烷、三氯甲烷、荤、丙酮 、甲醇。均为分析纯 ，重蒸。 3．无水硫酸钠、1Icm定性滤纸：用前在马福炉于 500C下烧一个‘半小时，置于干燥器 中保 存备用。 三．饯性关系 准确称取Bap标准品，用苯溶解后，再用环己烷配成 1O g／m1的贮备液及 2g／ml的标准 使用液。分别进标准样 1．0、2．0、3．0、d．0、5．01，测定峰面积 ，以峰面积 (Y)对进样量 ()回归， 得回归方程为：(标准曲线见图 1，标样色谱图见图2)r—l0．5 一o．8b5 =o．9998 本文于 1997年9月21日收到，1998年 2月24日收到修改稿 维普资讯 第3期 溺加云等：工业废水中苯并[a]芘的高效液相色谱法测定 309 ／ 蛐{ ／ ：