使用配备低能量EI离子源的高分辨率精确质量数GCQ-TOF-Agilent.PDFVIP

使用配备低能量 EI 离子源的高分 辨率精确质量数 GC/Q-TOF 分析可 萃取和可浸出化合物 应用简报 作者 前言 1 1 2 Kevin Rowland , Mark Jordi , Kai Chen 准确的化合物鉴定对于研究可萃取和可浸出 (EL) 化合物来说至关重要 [1]。 和 Jennifer Sanderson2 EL 萃取物极其复杂，包含不同种类和浓度的化合物，为化合物鉴定带来了 1 极大的挑战 [2]。EL 研究中适合采用气相色谱分析的部分通常采用单位质 Jordi Labs 量数 GC/MS 在标准 EI 全扫描模式下进行，通过 NIST GC/MS 谱库搜索进行 马塞诸塞州曼斯菲尔德 化合物鉴定。如果这些化合物没有令人信服的谱库匹配得分，则该技术仅能 2 安捷伦科技公司 提供有限的信息。 美国加利福尼亚州圣克拉拉 本文提出了一种新的工具来研究 EL 化合物，采用配置低能量 EI 离子源的 高分辨率的精确质量数 GC/Q-TOF 进行分析，该方法具有更高的灵活性和可 靠性。 图 1. Agilent 7250 系列 GC/Q-TOF 系统 实验部分 数据分析 采用 Agilent MassHunter 未知物分析软件 B.08.00 的 仪器分析 SureMass 信号处理功能得到谱图，然后与 NIST 14 GC/MS 采用 Agilent 7250 系列 GC/Q-TOF 系统（图 1），在表 1 所 谱库进行匹配，从而对化合物进行鉴定（图 2 ）。使用 列的运行条件下分析样品萃取物和对照物。注入正构烷 Agilent MassHunter 分子结构关联软件 B.08.00 对未知物 烃用于校准采集方法的保留因子 (RI)。 候选物基于 MS/MS 谱图进行结构鉴定。Agilent Mass Profiler Professional B.13 用于样品组之间的差异分析。 表 1. Agilent 7250 GC/Q-TOF 色谱条件 参数 值 样品前处理 色谱柱 Agilent DB-5 MS UI, 15 m × 0.25 mm ，0.25 µm 使用乙醇和水/ 乙醇 (1:1) 溶液萃取模型处理单元的组 进样口 S/SL，310 °C 分。对照物和样品的萃取容器置于烘箱 (50 °C) 中，以 载气 1.5 mL/min 氦气 50 rpm 的速度振荡 72 小时。采用 37 °C 的 300 mL 盐水溶 柱温箱升温程序 50 °C 保持 5 min 以 10 °C/min 的速率升至 320 °C，保持 10 min 剂不断循环 72 小时，对全套装置的可浸出物进行萃取。 传输线 280 °C 每种萃取溶液（除乙醇外）都采用等量的二氯甲烷萃 离子源模式 EI，70 eV ，10-15