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17.1 分析化学的任务与作用
17.2 分析方法的分类
17.3 定量分析过程及分析结果表示
17.4 有效数字及其运算规则
17.5 定量分析误差的产生及表示方法
17.6 提高分析准确度的方法
17.7 实验数据的统计处理;分析化学;1. 对鉴定反应的要求
反应要有明显的外观变化(颜色,状态)
反应要有一定的灵敏度(最低浓度、检出限量)
反应要有较好的选择性(选择性反应,专属反应)
2. 分别分析和系统分析
分别分析:用混合试液直接鉴定任一离子;
系统分析:先按一定步骤和顺序用组试剂将混合离子分成若干组,然后再对组内离子进行分析。; 阳离子混合试液;III-V组; 以HCl,H2SO4,氨水,NaOH作组试剂将常见阳离子分为5组;
该系统中较多的阳离子会形成氢氧化物沉淀,这些沉淀都很容易生成胶体;有些离子(如Co2+, Zn2+)容易产生共沉淀现象;有些离子在“两性”和生成配体的性质上差异很大。这些都会使组与组之间的分离条件难以控制,因此该系统在应用上受到较大限制。;17.2 定量分析方法的分类; X + R = P
(待测组分)(试剂)(产物);重量分析法:利用各种化学和物理方法使待测组分与试样中的其它组分分离后,通过称重确定待测组分在试样中的含量。
滴定分析法(容量分析法):待测组分和所加化学试剂能发生具有确定计量关系的化学反应,利用适当方法指示化学计量点的到达,根据所加化学试剂的量,确定待测组分在试样中的含量。; 17.3.1 定量分析过程
取样:代表性
样品制备:溶解,熔融
样品前处理:干扰的消除(掩蔽、分离)
分析测定:分析方法的选择
数据处理:计算和评价分析结果 ;重量法:;1.质量分数(质量百分数)
2.体积分数(体积百分数)
3.物质的量浓度
物质的量的基本单位(国际单位制): 摩尔(mol)
(体积)摩尔浓度(mol·m-3或 mol·L-1)
质量摩尔浓度(mol·kg-1)
质量(-体积)浓度(g/L;mg/L;ug/L;)
4.其他常见浓度表示方法
ppm,ppb,ppt
体积比浓度: 如(1+4)盐酸表示1体积浓盐酸与4体积水;1. 有效数字
有效数字就是实际测量能够得到的数字。
用有效数字表示的测量结果,除最后一位数字是不确定的以外,其余各位数字必须是确定无疑的。
有效数字反映了测量方法的精确度,不能随意增减。
例如:样品称量数值的表示。
万分之一分析天平:3.1510g,台秤:3.15g
溶液量取:移液管量25.00ml;量筒量取25ml;小数点前和非零数字前的“0”只起定位作用。
如: 0.100 和 0.00100 都是三位有效数字。
在整数末尾的“0”,其意义无法确定。
如:96800 应写作 9.68?104 或 9.680?104
在对数值中,如:pH, pM, lgK等,只有小数点以后的数字应计入有效数字。
如:pH=6.74 对应于[H+]=1.8?10-7
[H+]=3.45?10-5 对应于pH=4.462; 在处理分析数据时,根据测量数据的精度和有效数字的运算规则,合理地保留有效数字,叫做有效数字的修约。
规则:四舍六入五成(留)双
四舍:如0.324保留两位有效数字时为0.32
六入:如0.326保留两位有效数字时为0.33
五成双:0.785保留两位有效数字时为0.78
0.775保留两位有效数字时也是0.78
5之后有大于0的数字则入: 0.7851保留两位有效数字时为0.79。;4.有效数字的运算规则;乘除法: 结果的相对误差必须与所有参与运算的数中相对误差最大的数相适应(不是相等)。;非测量值(系数、倍数、分数等)可看成无限位有效数字。
例:计算K2Cr2O7 的摩尔质量。
解:K:39.0983, Cr: 51.996, O: 15.9996
39.0983?2 + 51.996?2 + 15.9996?7
=78.1966 + 103.99 + 111.997(按乘除运算修约后)
=78.20 + 103.99 + 112.00 (按加减运算修约后)
=294.19;方法误差:分析方法本身不完善或有缺陷造成的。例如:重量分析中沉淀的溶解和共沉淀现象;滴定分析中由指示剂变色确定的终点与化学计量点不一致。
仪器误差:仪器部件制造不够精密、长期使用造成磨损引起精度下降、仪器未经校正等原因引起。(接下页);试剂误差:由于试剂不纯而引起的误差。
操作误差:由于操作人员一些生理上或习惯上的原因而造成的。例如:用盐酸滴定碳酸钠,以甲基橙为指示剂,其终点颜色由黄变橙,
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