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实验4 重结晶和过滤 1.1 实验目的 1.学习重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。 2.掌握重结晶的实验操作。 1.2 实验内容 用重结晶法提纯粗品乙酰苯胺。 1.3 基础知识 重结晶是利用混合物中多组份在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离的方法，它是提纯固体有机物常用的方法之一。 1.4 实验方法与操作步骤 1.重结晶提纯法的一般操作： （1）选择适宜的溶剂； （2）将粗产品溶于适宜的热的溶剂中制成饱和溶液； （3）趁热过滤除去不溶性杂质。如溶液的颜色深，则应先脱色，再行过滤； （4）冷却溶液，或蒸发溶剂，使之慢慢析出结晶而杂质则留在母液中，或者杂质析出，而欲提纯的化合物则留在溶液中； （5）抽气过滤分离母液，分出结晶体或杂质； （6）洗涤结晶，除去附着的母液； （7）干燥结晶。 用重结晶法提纯粗品乙酰苯胺。 称取4g 粗乙酰苯胺，放在250mL 三角烧杯中，加入纯水，加热至沸腾，直至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾令乙酰苯胺溶解。 2. 稍冷后，加入适量（约1g）活性炭于溶液中，煮沸5~10分钟，乘热用热水漏斗或折叠式滤纸过滤，用一三角烧杯收集滤液，在过滤过程中，热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。 3. 滤液放置冷却后，有乙酰苯胺结晶体析出，抽气过滤，其操作严格按照本实验理论部分的说明以及注释说明。抽干后用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体，继续抽滤，尽量除去母液。 4. 然后进行晶体的洗涤工作。即先把橡皮管从抽滤瓶上拔出，关闭抽气泵，将少量蒸馏水（作溶剂）均匀的撒在滤饼上，浸没晶体，用玻璃棒小心地均匀的搅拌晶体，接上橡皮管，抽滤至干，如此重复洗涤两次。 5. 晶体已基本上洗干净。取出晶体，放在表面皿上晾干，或在100℃以下烘干，称重。 1.5 实验结果 得到一定量的白色有光泽片状结晶，此物质即为被提纯后的乙酰苯胺晶体。 1.6 实验结果统计与分析 对最终得到的乙酰苯胺晶体进行称重并计算产率。 1.7 注意事项 （1）每次加入3—5ml热水，若加入溶剂后并未能使未溶物减少，则可能是不溶性杂质，此时可不必再加溶剂。但为了防止过滤时有晶体在漏斗中析出，溶剂用量可比沸腾时饱和溶液所需的用量适当多一些。 （2）活性炭绝对不可加到正在沸腾的溶液中，否则将造成暴沸现象！加入活性炭的量约相当于样品量的1%—5%。 （3）无颈漏斗，即截去颈的普通玻璃漏斗。也可用预热好的热滤漏斗，漏斗夹套中充水约为其容积的2/3左右。 * *