火焰原子吸收法测定石灰岩中的氧化镁 靳立国 孙玢.docVIP

精品论文 参考文献 火焰原子吸收法测定石灰岩中的氧化镁 靳立国 孙玢 1.黑龙江省第一地质勘查院 黑龙江牡丹江 1570111； 2.黑龙江省煤田地质测试研究中心 黑龙江哈尔滨 150046 摘要：本文介绍了，采用硝酸、硫酸、氢氟酸消解样品，用氯化锶作释放剂，EDTA消除Ca2+对测定的干扰，原子吸收法测定石灰岩中的氧化镁的方法，本法降低了测定氧化镁的检出限，提高了分析速度，节约了生产成本。 关键词：氧化镁；火焰原子吸收 石灰岩矿物中，氧化镁含量通常都很低，采用常规的测定钙镁合量后再差减法求得镁量的方法受钙的测定误差影响很大[1，5]，而用EGTA络合钙离子，EDTA滴定镁量的方法，首先必须先测定出钙值，才能进一步测定镁值，此法有一定的局限性，原子吸收光谱法避免了以上几种缺点，可以直接测定氧化镁。 1 实验部分 1.1仪器及试剂 仪器：WFX-120B原子吸收光谱仪（北京瑞利分析仪器公司） 镁空心阴极灯（北京有色金属研究总院） 试剂：镁标准溶液（MgO）=0.2000g/L 钙标准溶液（CaO）=1.0000g/L 氯化锶溶液（SrCl2）=100.00g/L EDTA溶液：1% 盐酸（1+1） 1.2消解方法 称取在105℃烘干后的样品（0.2000gplusmn;0.0003），置于聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入10mL HNO3、3～5滴浓硫酸，放置在电热板上加热，蒸至小体积后再加入10mL HF，继续加热，至白烟冒尽，取下稍冷，加入5mL HNO3后再放到电热板上溶解盐类，待溶解完全后，加开水20mL，继续加热，使残渣充分溶解，取下，把坩埚中的溶液全部移入到200mL容量瓶中，冷至室温后，用去离子水定容，摇匀。 2 结果与讨论 2.1标准曲线 分别吸取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL镁标准溶液于200mL容量瓶中，加入钙标准溶液5.0mL、盐酸溶液8.0mL、EDTA8.0mL、氯化锶溶液6.0mL，加去离子水稀释至刻度，摇匀。在选定的工作条件下（见表1）测量镁的吸光度，绘制标准曲线工作曲线如图1所示。 表1 WFX-120B测定Mg的工作条件 图1 MgO工作曲线 吸光度A与MgO浓度关系的回归方程A=0.059471C+0.00133，相关系数R=0.99997，线性范围是0～10mu;g/mL， 2.2氯化锶浓度的影响 吸取10份5.00mL镁标准溶液（MgO）=0.2000g/L于200mL容量瓶中，每份加入10mL钙标准溶液，分别加入0.5～2.0mL氯化锶溶液，8mLEDTA溶液，8mL（1+1）盐酸溶液，氯化锶的加入量和吸光度的关系如下表 表2 氯化锶加入量的选择 由上表可以看出锶盐加入量在4.0～8.0mL之间，吸光度稳定在0.380左右，故锶盐的加入量定为6.0mL。 2.3方法的精密度和检出限 按照实验方法，每个试样平行测12次，求出氧化镁的相对标准偏差（RSD%）为0.20%～2.67%。 按照实验方法，平行测空白12次，求出方法的检出限为0.05%。 2.4样品分析 选用一级标样GBW03105a、GBW03106a、GBW03107a，称取0.1000g，按照优化的实验条件，平行测定6次，结果如下表 表3样品分析结果表 单位（%） 由上表可以看出，相对误差为-3.91%～3.35%，能够满足测定要求。 结语 本方法简单、快速、检出限低、线性范围宽、适用于含量在0.1%～10%氧化镁的测定，结果准确可靠。 参考文献： [1] 尹明.李家熙.岩石矿物分析（第四版）[M].北京地质出版社，2011：2 [2]熊维巧，罗林，石美勤.原子吸收光度法测定灰岩中的镁[j].中国非金属矿工业导报2001，22（4）：28-30 [3]GB/T3286.1-1998.石灰石、白云石化学分析方法—氧化钙量和氧化镁量的测定[S].北京：中国标准出版社，2008． [4]张忠信，江瑜，潘仲巍.高镁低钙样品中钙镁的直接配位滴定研究[J].青海师范大学学报（自然科学版），1998，4：18-20． [5]