燃煤废气中汞测试吸收液空白值偏高的成因分析与对策研究.docVIP

精品论文 参考文献 燃煤废气中汞测试吸收液空白值偏高的成因分析与对策研究 刘敏 管理 姚涛涛 张会强 念娟妮 薛婷 　　陕西省环境监测中心站 西安 710054 　　【摘 要】在实际应用中采用冷原子吸收分光光度法测定固定污染源废气中的汞时，发现其空白吸收液中汞的值偏高。本文对空白样吸收液配制过程中使用的硫酸、放置时间及放置温度、使用的玻璃器皿三种因素进行研究分析，发现不同品牌硫酸中汞含量不同，放置时间短且低温储存的空白值较低，使用经1：1硝酸溶液浸泡24小时后清洗的玻璃器皿制备吸收液能确保实验室空白符合标准分析方法的要求。 　　【关键词】冷原子吸收分光光度法；空白；汞 　　AbstractIn the practical application，the cold atomic absorption spectrophotometry was used to determine the mercury in the waste gas of stationary pollution sources.，was found that the value of mercury in the blank absorption liquid was high.In this paper，the three kinds of factors of sulfuric acid，placing time and the temperature，which are used in the process of the preparation of the blank sample absorption solution are analyzed，The results showed that the content of mercury in different brands was different.Short and low temperature storage of the blank value is low，。The use of 1：1 solution for 24 hours after immersion in a glass container to prepare the absorption liquid can ensure that the laboratory space meets the requirements of the standard analysis method. 　　Key words：cold- vapor atomic absorption method；Blank Test；mercury 　　1引言 　　汞在环境中是一种痕量重金属污染物，由于其特殊的物理化学性质，汞是唯一主要以气相形式存在于大气的重金属元素[1]。燃煤是最大的汞排放源之一，中国是煤炭消费大国，其燃煤汞排放已经引起广泛关注[2]。为了更符合当前和今后环境保护工作的需要，充分考虑到我国发展的阶段性特征和基本国情，新的火电厂大气污染排放标准[3]和锅炉大气污染物排放标准[4]都增加了汞及其化合物的排放限值。汞及其化合物的排放控制对减少持久性污染物排放产生较大作用[5]。为了更好的控制和监测燃煤电厂的汞排放，国家环境保护部颁布了测定固定污染源废气中汞的标准（HJ543-2009），该标准步骤相对简单，所需试剂少。然而在实际操作过程中往往会出现空白值过高的情况，有时甚至超过样品的吸光值，严重影响了测试结果的准确度和精密度。 　　笔者严格按照国标要求，逐一分析HJ543-2009汞测试过程中空白值的影响因素，通过比较不同品牌硫酸、放置时间、放置温度、玻璃器皿等因素对空白值的影响，分析其成因并提出了相应的对策。 　　2研究方法 　　2.1仪器与试剂 　　实验所用仪器：QuickTrace M-7600 冷原子吸收（CVAA）测汞仪（美国CETAC公司）；1000?g/mL汞标准溶液（国家标准物质中心，介质为3%硝酸），无汞一级纯水（电阻率：18.25Mu;Omega;?cm），其它所用试剂均为优级纯。 　　2.2实验方案 　　根据HJ543-2009固定污染源废气汞的测试方法，共设计三组实验。第一组通过测试使用不同品牌厂商及不同规格的硫酸所配制空白吸收液中的汞含量，来分析硫酸对空白值的影响；第二组实验通过测试放置不同温度及放置时间下空白吸收液中的汞含量，来分析放置时间及放置温度对空白值的影响；第三组实验通过测试使用浸泡过和未浸泡玻璃器皿配制的空白吸收液中的汞含量，来分析玻璃器皿对空白值的影响。 　　3 结果与讨论 　　3.1不同品牌硫酸对空白吸收液的影响 　　根据实际环境监测工作，采用实验室使用的六种硫酸进行吸收液