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复合稀土掺杂钪钨基阴极基体的研究 高涛王亦曼王金淑 北京工业大学新型功能材料教育部重点实验室北京，100022 摘要：用液一固掺杂法制备了氧化铕和氧化钪的复合稀土氧化物掺杂钨粉，利用这种 钨粉研制出扩散阴极的多孔钨基体和阴极。复合掺杂钨基体中稀土氧化物的分布更加 均匀，铕元素有很强的扩散迁移能力和向基体表面偏聚的能力，阴极具有较高的电子 发射水平。 关键词： 复合稀土氧化铕氧化钪钨基体离子轰击 真空电子器件是当代国防装备和国民经济中一类最重要的电子器件之一，阴极是 电真空器件的电子发射源，阴极的优劣直接影响到器件的性能和使用寿命，因而阴极 被喻为是器件的心脏。阴极发射体的研究正朝着低温、大电流的方向不断前进。20 世纪80年代末出现的含钪扩散阴极由于具有极其优越的电子发射能力，被认为是新 一代有效的电子发射体阴极。 包括钪酸盐阴极【11、“顶层”型含钪扩散阴极【2】、钪钨基阴极【3】在内的各类含钪扩散 阴极已得到广泛的发展和研究。尽管含钪扩散阴极具有低温大电流密度的发射特性， 但抗离子轰击性能差和发射不均匀等缺点却一直没有得到很好的解决，这是含钪扩散 阴极获得实际应用面临的最大障碍。对含钪扩散阴极的发射结构研究表明，在阴极表 面受到损伤后，钪不能充分扩散补充到阴极表面，再度形成表面发射活性层，是这些 问题的根本原因。 北京工业大学和电子集团十二所合作研制的新型氧化钪掺杂亚微米结构基体含 钪扩散阴极，达到了热阴极发射的最高水平附l，并已证实了钪在这种阴极表面的均匀 分布【6】，但是这种阴极的抗离子轰击性能还没有明显的改善。为了改善Sc在阴极体 内的扩散迁移能力的不足，提高阴极的抗离子轰击性能，本研究在基体中保留Sc的 同时，以复合掺杂的方式添加其他稀土元素，试图利用第二稀土元素的扩散能力，补 充Sc的扩散不足。 虽然国内外对含钪的扩散热阴极进行了广泛的研究，迄今为止还没有复合稀土掺 杂的扩散热阴极的研究报导。日本Shigehik0Y猢oto等人分别对添加12种稀土氧 化物的浸渍型钨阴极的发射进行了对比研究，结果表明添加钪的阴极发射性能最好， 其次是添加铈和添加铕的阴极口1；Yoshiki 分元素在氧化物阴极中的掺杂，研究表明铕具有最好的掺杂效果阳1；北京工业大学对 复合稀土钼次级发射材料进行了大量的研究，表明复合稀土能有效地改善次级发射性 能‘引。 本研究首次制各了复合稀土掺杂的Eu。03一Sc。0s-w基体材料和阴极。研究了稀土元 素在烧结基体内的分布状态以及在加热和离子轰击的条件下表面元素分布的变化情 况，测试了阴极的发射性能。 1实验：过程 1．1掺杂基体材料的制备 采用液液掺杂法获得含氧化钪和氧化铕的前驱粉料，经过烘干、加热分解和氢气 还原后获得复合稀土氧化物掺杂的Eu。0。-Sc。0。-W钨粉．在本研究中，含Eu。0。和Sc。0。的 钨粉，标注编号为E1：同时采用相同的工艺制备氧化钪掺杂的Sc。0。一w钨粉，用于做对 比实验，编号为S2。 将上述制得的掺杂钨粉压制成①3mm×1．5mm的坯体。随后在钨丝网炉中、在氢 气气氛下烧结形成多孔基体。调整坯体压制压力和烧结温度，保证基体烧结良好并且 孔度在25％左右。 1．2粉末和基体显微形貌观察和表面分析 用X-ray衍射仪对掺杂钨粉和烧结体做物相分析，用扫描电镜观察其微观形貌， 并用能谱分析仪进行能谱分析。在加热、激活和离子轰击条件下，用PHI一550表面分 析系统对阴极进行原位俄歇(“insitu”AES)分析。 1．3阴极制备和发射性能测试 将两种掺杂基体S2和E1分别置入装有一定量411铝酸钡钙盐的钼舟中，在氢气 炉中加热浸盐，然后用超声波水洗阴极清除表面残盐，最后经烘干并退火处理。 阴极发射性能的测试在我校自行设计建立的动态真空实验系统装置上进行，由相 应的软件绘制出LogI--LogU曲线并确定空间电荷限制区线性偏离点电流。 2结果与讨论 2．1掺杂钨粉和基体的XRD分析 上述两种掺杂钨粉S2和E1经过还原处理后，混合粉中都含有Sc。0。和W，其中部 中并未找到含Eu物质的谱线。 在1540℃烧结获后得两种烧结基体S2和El，烧结后基体孔度分别为28％和25％。 B—W在烧结过程中转变成了W。 分析结果中，无论是粉末还是烧结基体，均未能检测到Eu及其化合物的谱线， 这可能是本次研究中添加Eu的含量较低。这种现