实验二十一 固体物质粒度分布的测定精选.docVIP

实验二十 固体物质粒度测定 目的要求1. 掌握斯托克斯(Stokes)公式。 . 用离心沉降法测定颗粒样品直径大小的分布。 . 了解粒度测定仪的工作原理及操作方法。 实验原理溶胶的运动性质除扩散和热运动之外，还有在外力作用下溶胶微粒的沉降。沉降是在重力的作用下粒子沉入容器底部，质点越大，沉降速度也越快。但因布朗运动而引起的扩散作用与沉降相反，它能使下层较浓的微粒向上扩散，而有使浓度趋于均匀的倾向。粒子越大，则扩散速度越慢，故扩散是抗拒沉降的因素。当两种作用力相等的时候就达到了平衡状态，这种状态称为沉降平衡。 在研究沉降平衡时，粒子的直径大小对建立平衡的速度有很大影响，表2-1列出了一些不同尺寸的金属微粒在水中的沉降速度。 表1 球形金属微粒在水中的沉降速度 粒子半径 V/cm·s-1 沉降1cm所需时间 10-3cm 1.710-1 5.9s 10-4cm 1.7×10-3 9.8s 100nm 1.7×10-5 16h 10nm 1.7×10-7 68d 1nm 1.7×10-9 19a 由上表可以看出，对于细小的颗粒，其沉降速率很慢，因此需要增加离心力场以增加其速度。此外，在重力场下用沉降分析来做颗粒分布时，往往由于沉降时间过长，在测量时间内产生了颗粒的聚结，影响了测定的正确性。普通离心机3000r·min-1可产生比地心引力大约2000倍的离心力，超速离心机的转速可达100～160kr·min-1，其离心力约为重力的100万倍。所以在离心力场中，颗粒所受的重力可以忽略不计。 在离心力场中，粒子所受的离心力为，根据斯托克斯定律，粒子在沉降时所受的阻力为。其中r为粒子半径；ρ、ρ0分别为粒子与介质的密度；ω2x为离心加速度；为粒子的沉降速度。如果沉降达到平衡，则有： ＝ (1) 对上式积分可得： ＝ (2) (3) (4) 以理想的单分散体系为例，利用光学方法可测出清晰界面，记录不同时间t1和t2时的界面位置x1和x2，由(4)式可算出颗粒大小，并根据颗粒总数算出每种颗粒占总颗粒的百分数。另外根据颗粒密度还可算出每种颗粒占总颗粒的质量百分数。 1）了解筛分分析法测定固体物料的粒度分布； （2）了解正负累计特性曲线计算出任一粒级的含量； （3）了解实验过程中应规范操作。 四、仪器粒度测定仪1台；超声波发生器1台；注射器(100mL，1只、1mL，2只)；温度计1只；台称1只；烧杯(50mL，2只)。 固体颗粒(C.P.)；甘油(C.P.)；无水乙醇(C.P.)。实验步骤1. 打开粒度计电源开关和电机开关。 2. 开启计算机和打印机，在计算机上启动相应的粒度测定程序。 3. 点击“调整测量曲线”，输入电机转速，向电机圆盘腔内注入30～40mL旋转液(40％～60％甘油-水溶液)，调节“增益”旋钮将基线调整到适宜值(3400～3800)，连续运行20 ～30min，观察基线值的波动和稳定性，一般要求基线波动量要小于10个数值，若基线波动量大于10个数值，应延长观察时间直至稳定性符合要求，基线稳定后，敲任意键返回。 4. 点击“输入参数和采样”，输入相应的参数值，检查无误后，点击“确认”。输入参数要求： 序号 参数名称 输入要求 1 样品名称 中英文均可 2 前采样周期 1～29 3 后采样周期 5～15 4 颗粒样品密度 实测或查表，单位：g·cm-3 5 旋转流体密度 实测或查表，单位：g·cm-3 6 旋转流体黏度 实测或查表，单位：泊 7 旋转流体用量 ml) 5. 注入1mL缓冲液(40％乙醇-水溶液)，按“加速”按钮形成缓冲层，点击“确定”，计算机开始采集基线，当基线太高或噪声太大时，程序不往下进行，一直采集基线，待问题解决后，程序才往下进行。 6. 采集基线后，注入1mL样品溶液(配制0.1％～1％的样品水溶液，放入超声波发生器中超声10～20min，直到聚集在一起的颗粒分散开)并及时按压任意键(时间间隔应小于1s)，采样过程中一切会自动进行。采样结束后，按计算机指令进行操作。 7. 点击“存盘退出”，存入数据及图形。 8. 点击“调出结果”，查看结果。 9. 点击“打印测试报告”，按指令打印数据及图表。 10. 将注射器用去离子水洗净，将圆盘腔用去离子水洗净、擦干。 【注意事项】 注射旋转液和样品溶液时，注射器针头不要碰到圆盘腔内壁，以免划伤或损坏圆盘。 当电机转速较高时，应先将电机转速以1000转/次递减速度降到200