超高效液相色谱-串联质谱法对比4种净化方式对不同色素含量基质中19种农药残留检测的影响研究.pdf

第33卷 第9期 分析测试学报 V0l_33No．9 2014年9月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) loo0—1o09 doi：10．3969／j．issn．1004-4957．2014．09．004 超高效液相色谱 一串联质谱法对 比4种净化方式对 不同色素含量基质 中19种农药残留检测的影响 闫 震，聂继云 ，徐国锋，李海飞，李 静，李志霞，毋永龙，匡立学 (中国农业科学院果树研究所，农业部果品质量安全风险评估实验室(兴城)，农业部果品及苗木质量监督 检验测试中心(兴城)，辽宁 兴城 125100) 摘 要：采用超高效液相色谱 一串联质谱仪(UPLC—MS／MS)对含有不同色素等干扰物的4种基质 (韭菜、 姜、番茄和苹果)中19种农药残留进行检测，对比了4种净化方式对检测结果的影响，筛选出最佳检测方 法。试样采用固相萃取法(SPE)和分散固相萃取法(QuEChERS)进行前处理净化。固相萃取柱包括 3种 ，TPS 柱、PC／NH：柱 (石墨化碳黑氨基柱)和NH：柱 (氨基柱)，分散固相萃取的吸附剂为PSA(N一丙基乙二胺 )和 C 混合剂，外标法定量。研究表明，19种农药在5～100 kg质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均 大于0．99；TPS柱对色素的吸附效果最好 ，PSA+C。的吸附效果最差；经TPS柱 、NH 柱和PSA+C，净化过 的4种基质中，19种农药的平均加标回收率分别为72％～107％，71％～110％和72％～108％；经PC／NH，柱 净化过的韭菜和姜中，多菌灵的回收率很低，番茄和苹果中无回收，其他 18种农药的加标回收率为71％～ 110％；经TPS柱、PC／NH：柱、NH：柱和PSA+C 净化后，辛硫磷的相对标准偏差(RSD)普遍较高，其他 18种农药的RSD值均小于20％，19种农药的检出限分别为0．001～3，0．007—3，0．02～4，0．02～2 g／kg， 定量下限分别为0．003—10，0．02—10，0．06～15，0．05—8 kg。本研究为准确、高效、经济的检测 目标 物提供了可靠依据。 关键词：超高效液相色谱一串联质谱；固相萃取 ；分散固相萃取；色素；农药残留 中图分类号：0657．63；F767．2 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2014)09—1000—10 EffectsofFourKindsofPurificationMethodsforDeterminationof19Pesticide ResiduesinSubstratesofDifferentPigmentsAnalyzedbyUltraPerformance LiquidChromatography—Tandem MassSpectrometry YAN Zhen，NIEJi—yun ，XUGuo—feng，LIHai—fei，LIJing，LIZhi-xia， WU Yong—long，KUANG Li—xue (QualityInspectionandTestCenterforFruitandNurseryStocks，MinistryofAgriculture；Laboratoryof QualityandSafetyRiskAssessmentforFruit(Xingcheng)，MinistryofAgriculture；Instituteof PomologyofChineseAcademyofAgriculturalSciences，Xingcheng 125100，China) Abstract：19pesticideresiduesin substratesofdifferentpigmentsincludingapple，tomato，ginger andleek，weredeterminedbyUPLC —M