超声波提取比色分析法测定土壤中残留缩节胺研究.pdf

超声波提取一比色分析法测定土壤中残留缩节胺 谢湘毅1．周春江2。田晓莉“，恽友兰2。李松林2．段留生1．王保民1，李召虎1 (1．中国农业大学棉花研究中心，中国农业大学农学与生物技术学院，北京100094； 2．北京市农业技术推广站，北京100029) 摘要：采用超声波提取、比色分析法测定土壤中缩节胺的残留量，并对提取条件进行优化。实验表 明：3个不同水平的标准添加，其平均添加回收率范围是75．2％一88．1％，变异系数为3．7％一 4．2％。该方法具有提取时间短、提取效率高、重现性好、节省药品等特点。 关键词：超声波；比色法；缩节胺 ofResidual ChlorideinSoil UltrasonicExtrac- Detection Mepiquat Using tion．Colorimetry XIE Xiang-yil，ZHOUChun．jian92，TIANXiao～li，YUNYou．1an2，LISong-lin2，DUANLiu-shen91， WANG Zhao．hul Bao-minl。LI Research and (1．Cotton Center，Collegeof Biotechnology，ChinaAgriculturalUniversity，Beijing Agronomy Station 100094，China；2．Extension Technology ofAgriculturalofBeijingCity，Beijing100029，China) extractionand wereusedtodeterminelevelsof chlorideresidues Abstract：Ultrasonic colorlmetry mepiquat showsthat insoil．Extractionconditionsof werealso results of samples recovel7 optimized．The average threedifferentadditivelevelsw∞75．2％～88．1％．Thecoefficientofv撕ationwas3．7％一4．2％． chloride Keywords：ultrasonic；colorimetry；mepiquat 缩节胺化学名为氯化二甲基哌啶(1，1-dimethylpiperidinium 大学首次合成此药并用于棉花调控，目前已在我国棉区得到普及推广。随着缩节胺的太规模应用，造 成的大田残留及其对其他农作物的影响是一个不容忽视的重要命题。因此需要建立一套快捷、准确、 经济的符合国情的残留缩节胺检测手段。缩节胺熔点285=c(分解)，不易气化，不能直接用气相色谱 进行分析。目前我国缩节胺的常量分析是采用国家标准局发布的沉淀滴定法(原粉)和电位滴定法 (水剂)。李保同等采用比色分析法进行了缩节胺在棉子和土壤中的消解动态研究。Pico等采用液 对农产品中季铵盐类农药的残留进行测定。Quinta’s等提出了缩节胺的傅里叶拉曼光谱测定法。这 些已报道的关于缩节胺残留的检测方法中，有些方法有机溶剂用量太大、提取不完全且样品损失量较 大，有些则多倾向于依赖大型仪器的利用，对相关的净化程序要求高，不便于目前我国大多数工厂和 分析单位采用。本实验采用超声波提取，比色分析法检测，克服了常规浸提的缺点，具有高效、简便、 快速等优点。 1材料和方法 1．1仪器和试剂 UV-Visible