生活污水及工业废水的氨氮检测分析.docVIP

精品论文 参考文献 生活污水及工业废水的氨氮检测分析 广东省梅州市平远县环境保护监测站 【摘 要】水中的氨氮是以游离氨或者铵盐的形式存在的氮，在生活污水或地下水中普遍存在。这种氨氮的含量如果过高时会出现毒副作用危害到人体健康，同时氨氮也是判断水体污染程度的指标。本文通过应用进口COD与国产COD的测定仪对水体氨氮进行测试比较，结果均呈良好的线性关系，而且具有分析速度快及试剂耗量低等优点。 【关键词】氨氮；COD 测定仪；分析 引言 目前我国常用的国标法对氨氮进行测定，但是纳氏试剂配制比较复杂，而且含有毒化合物及容易受到干扰因素较多等，另外会对环境造成二次污染。本文应用进口的COD测试仪，结果准确度较高，和国标法存在的差异性不大，只是一个缺点就是进口试剂及设备较为昂贵，相对成本高出很多。以下是应用COD测定仪检测生活污水和工业废水的氨氮含量差异性比较。 一、试验部分 1.主要仪器 氨氮蒸馏装置，755B型紫外-可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)，1000 mL容量瓶，500mL容量瓶，50mL具塞比色管，20mm石英比色皿。 DR2800分光光度计(美国HACH公司)，氨氮预装混合试剂比色管(美国HACH公司)。 ET1151M 比色仪(中国欧陆科仪有限公司)；氨氮预装混合试剂比色管(中国欧陆科仪有限公司)。 2．主要试剂及试剂包 氨氮标准使用液，纳氏试剂(HgI2-KI-NaOH溶液)，无氨水，轻质氧化镁，盐酸，氢氧化钠，碘化钾，碘化汞，酒石酸钾钠，硫代硫酸钠，硫酸锌。 氨氮预装混合试剂及试剂包(美国HACH公司，高量程，0.4~50mg/L)。 氨氮预装混合试剂及试剂包(中国欧陆科仪有限公司，高量程，0.2~60 mg/L)。 3．样品描述 水样A：来自某人口密集的城镇街道生活区，生活污水，黑色，有恶臭味，浑浊，局部有浮油。 水样B：来自某针织服装工业区，工业废水，灰黑色，有恶臭味，浑浊。 水样C：来自某建筑陶瓷工业区，工业废水，黑色，有恶臭味，浑浊。 采集的水样加入硫酸至pHlt;2，置于4℃下保存。 4．试验方法 国标分光光度法：水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)。美国哈希COD测定仪用于氨氮含量的测定：在哈希氨氮预装混合试剂比色管中加入0.2mL水样(空白用0.2mL蒸馏水代替水样)，按要求加入试剂包粉末，混匀，显色15min，使用DR2800分光光度计，在波长 =690nm处以试剂空白作参比，记录吸光度值。用氨氮标准溶液配制标准系列，按样品显色的相同步骤操作，绘制校准曲线，计算样品中氨氮含量。 欧陆科仪COD测定仪用于氨氮含量的测定：与美国哈希COD测定仪使用步骤基本一致，但显色时间为20min。 二、结果与讨论 1．标准曲线比较 配制浓度为2~50 mg/L的氨氮标准系列溶液，分别使用哈希仪器和欧陆仪器测定吸光度值，绘制以吸光度对氨氮浓度值的标准曲线，与国标纳氏试剂比色法进行比较，如图1。 CNH3-N(mg/L) 图1 氨氮标准曲线 由图 1 可知，在灵敏度上，国标法具有更好的灵敏度，比快速法高出 1 个数量级。使用快速法的欧陆科仪仪器和哈希仪器，灵敏度差别不大，相对而言，哈希的灵敏度稍高一点。从线性来看，使用哈希仪器和欧陆科仪仪器绘制的标准曲线相关系数平方值均为 0.9997，均具有良好的线性。从线性区间来看，国标法的线性范围为 0.2~2.0 mg /L，配制浓度更高的标液会导致标准曲线的偏离，而快速法的标线范围为 2~50 mg/L。因此，使用哈希仪器和欧陆科仪仪器绘制的标准曲线线性范围更广，测定高浓度水样更简便快捷，可省去水样稀释的繁琐程序。 2．精密度比较 应用两种仪器对自配的氨氮标准样品及实际水样进行重复性实验，结果见表 1。 由表 1 可见哈希仪器和欧陆科仪仪器测定结果的相对标准偏差分别为 0.9 %～3.1 %、1.1 %～3.3 %，差别不大，并且都小于 5%，符合国标质控要求，精密度较高。 3．回收率比较 用哈希仪器和欧陆科仪仪器对自配标样及真实水样做加标回收实验(n=3)，结果见表 2。 由表3可知，与国标法相比，哈希仪器、欧陆科仪仪器测定结果的相对偏差分别为4.3%～5.0%、1.0%～6.1%，均小于10%，符合国标要求。