盆炎舒颗粒中芍药苷的含量测定.docVIP

精品论文 参考文献 盆炎舒颗粒中芍药苷的含量测定 姜蕾 蒋家龙 刘国彬 　　（六安市中医院药剂科 安徽六安 237000） 　　【摘要】目的：研究盆炎舒血颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法对方中赤芍中的芍药苷进行含量测定。结果：阴性样品无干扰。芍药苷在0.1756-1.4048mu;g范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率为98.341%，RSD%=1.02%(n=6)。结论：该方法专属性强，灵敏度高，重复性好，可纳入该制剂的质量控制标准。 　　【关键词】盆炎舒颗粒 芍药苷 HPLC 　　【中图分类号】R19 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）12-0336-02 　　Quality standard for Penyanshu Granules 　　Jiang Lei ,Jiang Jialong,Liu Guobin 　　(Dept of Pharmacy;The Traditional Hospital of Luan;Anhui Luan 237000) 　　【Abstract】 Objective To establish the quality standard for Penyanshu Granules. Methods: The content of paeoniflorin was determinated by HPLC.Results:The experiment showed good linear relationship at the ranges of 0.1756-1.4048mu;g for paeoniflorin. The average recovery rare of Chrysophanol was 98.341% ,RSD was 1.02% (n=6). Conclusion: The established methods are not only practical but capable of effectively controlling the quality of Penyanshu Granules． 　　【Key words】Penyanshu Granules Paeoniflorin HPLC 　　盆炎舒颗粒是我院的医院制剂，由丹参、关黄柏、赤芍、桃仁、败酱草、薏苡仁、延胡索、甘草等组成，具有活血祛瘀、清热祛湿之功效。主治湿热蕴结之妇人腹痛、带下病、癥瘕等。 　　本实验对盆炎舒颗粒组方中主药赤芍中的主要有效成分芍药苷进行了含量测定，为制定盆炎舒颗粒质量标准提供参考。 　　1 仪器与试药 　　安捷伦1200高效液相色谱仪（G1316A紫外检测器、G1310A 泵）、Sartorius BT125D电子天平、KQ5200DA超声仪、SP1901UV型紫外可见分光光度计。 　　芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所，110736-201136)，甲醇（色谱纯），纯化水（自制），其他试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果[1,2] 　　2.1 色谱条件及系统适用性 　　固定相：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（ZORBAX Eclipse XDB-C18，4.6times;150mm,5um），流动相：乙腈-水(11-89)，检测波长：230nm，流速：1.0ml/min，柱温：30℃，进样量：10?l。 　　系统适用性：理论板数按芍药苷峰计不小于5000。 　　2.2 溶液制备 　　取本品适量，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇100ml，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得供试品溶液。 　　取缺赤芍的阴性样品适量，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇100ml，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得阴性对照溶液。 　　精密称定芍药苷对照品8.78mg，置50ml容量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度即可，作为储备液，备用。 　　2.3 方法学考察 　　阴性干扰试验 　　取供试品溶液、芍药苷对照品溶液和缺味赤芍阴性样品溶液，依法操作，进行液相色谱分析，结果表明，赤芍含量测定无干扰，专属性强。 　　线性关系考察 　　精精密移取芍药苷对照品储备液1、2、3、5、7、8ml至10ml容量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀。照上述色谱条件，各精密吸取10?l注入液相