反相高效液相色谱法测定保健食品中的斛皮素研究.pdfVIP

反相高效液相色谱法测定保健食品中的斛皮素 刘杰 北京市疾病预防控制中心 100013 红八角莲，金丝桃科植物红旱莲(湖南连翘)全草，夹竹桃科植物红麻叶等中，本品具有较好的祛痰、止咳作用， 并有一定的平喘作用。此外还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉， 增加冠脉血流量‘33等作用。用于治疗慢性支气管炎。对冠心病及高血压患者也有辅助治疗作用。因此，现在 市场上出现了很多以斛皮素为主要功效成分保健食品。 oH HO oH H 目前，对斛皮素的定量分析报道主要是高效液相色谱法¨]【2l。本文建立了反相高效液相色谱法测定保健 食品中斛皮素的方法。本法检出限为3．47 =6)。 1材料与方法 1．1方法原理：试样中的斛皮素用甲醇超声提取，液相色谱c。。柱分离，相对保留时间定性，峰面积外标法 定量。 1．2仪器与试剂 发生器(美国Millipore公司)，超声波提取器。 器发生)；甲醇(分析纯北京化工厂) 1．0mL／min；紫外检测波长：370nm，光谱检测范围：200nm一400nm；进样量：lOlL。 素标准储备液(1．00mg／mL)。 滤液再经0．45斗m滤膜过滤后进行色谱分析。 2结果与讨论 2．1试样提取溶剂的选择 明，用甲醇作为提取溶剂，超声提取较完全，而且考虑到试样中的淀粉类、糖类物质不溶或微溶于甲醇，故选用 甲醇为试样提取溶剂。 ·123． 表1不同提取溶剂的测定结果表 提取溶剂比例 甲醇 甲醇：水(1：1) 甲醇：水(1：2) 1 1．23 0．99 0．24 2 1．27 1．04 0．25 测定结果() 3 1．25 1．02 0．2l 均值 1．25 1．02 0．23 2．2色谱流动相的选择 根据研究发现，流动相中乙酸的含量对斛皮素的峰型有较大的影响，含量少时峰型严重拖尾，峰型对称性 很差，经过多次实验比较选择1％乙酸溶液；流动相中乙腈的含量对分离和保留时间有较大的影响，经实验乙腈 min左右(见图1)，这样对于试样测定 与乙酸溶液体积比为38：62为最佳，此条件下斛皮素的出峰时间在8．2 可以将试样峰与杂质峰完全分离(见图2)，满足分析要求。 #： h C C． 皿