气相色谱法测定乙烯_丙烯中的微量含氧化合物.docxVIP

分 析 测 试气相色谱法测定乙烯、丙烯中的微量含氧化合物李薇1，李继文1，王学峰2，王川1（1. 中国石化 上海石油化工研究院，上海 201208；2. 中国石化 中原石油化工有限责任公司，河南 濮阳 457000）［摘要］ 采用CP-Lowox大口径毛细管色谱柱（10 m×0.53 mm i.d.）建立了测定乙烯、丙烯产品中多种微量含氧化合物的气相色谱法，并用该方法分析了标样和实际乙烯、丙烯试样，考察了该方法的重复性和准确性。实验结果表明，采用该方法分析 乙烯和丙烯产品中可能存在的微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇、丙酮、丁酮、乙醇、异丙醇等杂质，分离效果良好，各组 分的回收率为94.30%～109.95%，重复测定5次的相对标准偏差小于5.2%，定量结果准确可靠；各物质的检出限为0.5 mL/m3， 该方法的准确度和精密度良好；该方法可直接气体进样，无须溶液吸收富集，简化了进样预处理过程，可满足乙烯和丙烯产 品中含氧化合物的质量监控和实际生产快速分析的需要。［关键词］ 气相色谱法；CP-Lowox毛细管色谱柱；乙烯；丙烯；含氧化合物［文章编号］ 1000 - 8144（2013）06 - 0681 - 05［中图分类号］ TQ 221.21［文献标志码］ ADetermination of Trace Oxycompounds in Ethylene and Propylene byGas ChromatographyLi Wei1，Li Jiwen1，Wang Xuefeng2，Wang Chuan1（1. SINOPEC Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology，Shanghai 201208，China；2. SINOPEC Zhongyuan Petroleum Chemical Industry Limited Liability Company，Puyang Henan 457000，China）［Abstract］ A novel gas chromatography method for trace oxycompounds in ethylene and propylenewas established using a CP-Lowox capillary column (10 m×0.53 mm i.d.). The trace oxycompoundsin ethylene and propylene mainly contain dimethyl ether，methyl tert-butyl ether，methanol， acetone，butanone，ethanol and iso-propanol， which can be separated efficiently by the method. The recoveries of the oxycompounds and the relative standard deviations are in the range of 94.30%-109.95% and less than 5.2%，respectively. The detection limits of the oxycompounds are 0.5 mL/m3. The new method simplifies the sample pretreatment and makes the gas samples be able to be directly injected.［Keywords］ gas chromatography；CP-Lowox capillary column；ethylene；propylene；oxycompounds中存在的含氧化合物［6］经反应可能生成二甲醚、甲基叔丁基醚（MTBE）、甲醇、丙酮和丁酮等沸点较 低的含氧化合物杂质，这些杂质在分离过程中可能 进入乙烯和丙烯产品，直接影响二者的聚合性能，乙烯、丙烯是现代化学工业的基本有机原料，二者在国民经济中占有重要地位［1］，主要用于 生产聚乙烯、聚丙烯等塑料产品。制取乙烯、丙烯 的传统工艺路线是石脑油裂解。以煤或天然气为原 料经甲醇制备乙烯、丙烯等低碳烯烃的方法（如甲 醇制烯烃、甲醇制丙烯等）是最有希望替代石油路 线的新工艺且正在实现工业化［2-5］。石脑油等原料［收稿日期］ 2013 - 01 - 18；［修改稿日期］ 2013 - 04 - 10。［作者简介］ 李薇（1980—），女，山东省牟平市人，硕士，高级 工程师，电话 021 -8373，电邮 mailto:liwei.sshy@liwei.