[农学]5兽药和农药残留检测.pptVIP

2．磺胺类药物   3.毒性作用：神经毒剂，抑制胆碱酯酶活性 急性中毒 胆碱能神经兴奋症状 慢性中毒 神经系统、血液系统和视觉损伤 一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于食品中农药残留的检测。 特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式5—6秒测一个样，有20条 净化管道。 五、化学分离法 六、浓缩 为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。 1、 常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。 2、 减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用K—D浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。 莴苣、畜肉脂肪 2.0 水果、蔬菜 0.5 奶脂、甜菜根基叶、米、蛋 0.1 马铃薯 0.05 γ- BHC 瓜果、蔬菜 7.0 热带水果 3.5 全脂奶 0.05 蛋（去壳） 0.5 DDT 食品中允许残留量标准（mg/Kg） 农药名称 WTO建议的DDT和BHC在某些食品中允许残留量标准 （1）样品的预处理 A:提取 — 用丙酮、己烷、乙醚、石油醚等。 B:净化—用H2SO4磺化处理，除脂肪、蜡质、色素等。 C:浓缩—KD减压浓缩。 4.有机氯农药残留的检测 （2）检测方法 检验标准 GB/T 5009.19-2003 第一法：气相色谱法（Gas Chromatography） 检测限：0.2-4.0μg/kg 气相色谱仪附带电子捕获检测器（ECD），是一种对有机氯农药具有一定的选择性、高灵敏度的色谱检测器。 原理：气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下 转化为气体的物质进行检测分析。 样品经过有机溶剂提取、纯化、浓缩后注入气相色 谱仪，依靠流速恒定的气体（称为载气），在一定 温度下，携带被测的气化样品，通过色谱柱，由于 样品中组分与固定相之间的吸附力或溶解度不同而 被逐一分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生 的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。?? 根据出峰位置，确定组分的名称， 根据峰面积确定浓度大小。 第二法：薄层色谱法（TLC）： 最低检测量为0.02μg，适宜范围为0.02-0.20μg。 样品中六六六、滴滴涕经有机溶剂提取，并经硫酸处理、除去干扰物质，浓缩，点样展开后，用硝酸银显色，经紫外线照射生成棕黑色斑点，与标准比较，可概略定量。 固相载体：氧化铝 三、有机磷农药残留及其检测 1.有机磷农药的特性及种类 有机磷农药是一类含磷的有机化合物，有60多种。 按其毒性可分成高毒、中等毒及低毒三类； 按其结构则可划分为磷酸酯及硫代磷酸酯两大类。 R1，R2及X等基团不相同， 构成不同的有机磷农药。 其结构通式如下： 常见种类：对硫磷、内吸磷、甲拌磷、马拉硫磷、 乐果、敌百虫、敌敌畏、杀螟松等 2．有机磷农药的理化性质 有机磷农药中，除敌百虫、乐果为白色晶体外，其余有机磷农药的工业品均为棕色油状。有机磷农药有特殊的蒜臭味，挥发性大，对光、热不稳定，并具有如下性质： ①溶解性：由于各种有机磷农药的极性强弱不同， 故对水及各种有机溶剂的溶解性能也不一样， 但多数有机磷农药难溶于水，可溶于脂肪及各种 有机溶剂，如疏水性有机溶剂（丙酮、石油醚、 正己烷、氯仿、二氯甲烷及苯等），亲水性有机 溶剂（乙脂、二甲基亚砜等）。 ②水解性：因有机磷农药属酯类(磷酸酯或硫代磷酸 酯)，故在一定条件下能水解，特别是在碱性介质、 高温、水分含量高等环境中，更易水解。如敌百虫 在碱性溶液中易水解为毒性较大的敌敌畏。 ③ 氧化性：有机磷农药中，硫代磷酸酯农药在溴作 用下或在紫外线照射下，分子中S易被O取代，生成 毒性较大的磷酸酯。 4.食品中有机磷农药残留（mg/Kg）限量 N 3.0 马拉硫磷 0.1 ND 0.1 对硫磷 0.2 N 敌敌畏 1.0 乐果 0.01 0.05 0.05 倍硫磷 ND 0.4 0.4 杀螟硫磷 ND ND 0.02 甲拌磷（3911） 食用植物油 蔬菜、水果 粮食（小麦、玉米、糙米） 农